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火焰光度计虽然理论上被测元素含量与其发射光谱强度成正比,但由于受到激发能量限制,一般只适用于一定浓度范围的碱金属,碱土金属的定量分析。
1、由于溶液配制过程中,采用不同的蒸馏水作溶剂,会产生不同的背景值,为克服这差异,希望在标准液、样品的配制稀释中采用同一容器中的蒸馏水。
2、火焰光度计本身无法得出被测元素的浓度值。因此,必须首先制备标准溶液,进行检测标定,绘制标准曲线,然后对未知溶液进行测定。获得仪器显示的读数后,再从曲线上找到相应的浓度值,从而得到被测溶液的未知浓度值。
一、开机
将空压机空气输出及液化气罐出口接上主机,在燃烧室内腔放置玻璃罩,玻璃罩上方加以不锈钢丝网及压圈,然后盖上烟囱盖,即可接上电源进行操作。
按下电源开关,启动空气压缩机,可见压力表上升至0.12-0.2MPa之间。然后随着空压机阀芯的滑动,其输出压力会稍有下降,至0.12-0.2MPa之间,达到平衡状态,此属正常情况,其输出维持一定压力始终不变。将吸样管插入溶液,溶液随吸样管进入雾化室,在燃烧室喷口处可以观察到雾状气流。
同时,注意观察废液杯是否有废液匀速排出,如废液排出不是很匀速请观察雾化器下方的乳胶管中是否有空气,如有空气请用手挤压乳胶管将气泡排出,如果还是不行请吸酒精3-4分钟再吸溶液观察一下,这时气泡应该已排除。打开液化气钢瓶开关,过10秒中左右,使用人左手间隙按点火开关,右手旋转燃气开关,火点着后通过观察窗察看火焰大小。在吸蒸馏水时火焰应呈锥形纯蓝色高度约2-4cm。
初次使用仪器时,会发生火点不着的情况,可先关闭燃气开关,取走烟囱罩,稍许打开燃气开关,即可在玻璃管上方闻到燃气味,可按点火开关进行击打,打不着可加些气,至点着为止。往往是燃气过大,反而无法点着。使用时特加注意。
二、预热
接下来是预热阶段。由于火焰的燃烧、样品的注入是个动态过程。起初是常温状态,然后是升温过程,当燃气及进样量确定后,火焰趋向热平衡,这时火焰较稳定,激发能量恒定,因而读数就稳定。预热时间约需10分钟,采用蒸馏水连续进样较好,因为这样更能模拟实际的进样条件。
三、测试
仪器背面K,Na通道显示开关可同时使用,亦可单独使用。另有K,Na相对应的灵敏度选择开关,“弹出”为高灵敏度设置,可检测低含量溶液(20PPm以下)”按下”为低灵敏度设置,可检测高含量溶液(20-80PPm)。测试方法分:零满标及低高标测定法两种。
1、零满标测定法
以测试K+0.05mmol/L+Na+1.40mmol/L混合液作为标样,进行测试为例。
①采用高灵敏度位置。
②用蒸馏水进样,调节“低标”旋钮,使仪表指示为零。
③进标样,调节“高标”旋钮,使仪表显示K表为5.0,Na表为140。
④反复几次,读数基本不变,即可进行样品测试。
⑤火焰光度计是相对测定的仪器,在测量过程中,经标定后,可进行样品检测,但随着几个或多个样品的测定,需要重新进行标准液的标定,这样才能保证测试的准确度。
⑥零满标测定法的优点是,标定方便。缺点是样品与标样的浓度不能差异太大,否则会造成线性误差。
2、低高标测定法
①由于空白溶液所产生的背景光,会使K、Na呈现一定的量,所以空白溶液实际读数并非为零,从标准曲线来看,浓度变化是不通过零点的逐渐下弯的曲线,而采用低高标测定法后,可使测定范围限定在一定曲线区间,所以其测量误差会相应的减小。
②人体血清中K+、Na+含量总在一定的范围内变化,如:K+的范围是0.02mmol/L~0.06mmol/L之间,Na+的范围是1.00mmol/L~1.6mmol/L之间,于是采用K+0.02mmol/L+Na+1.00mmol/L为低标,K+0.06mmol/L+Na+1.60mmol/L为高标进行定标。
③为保证高、低不同浓度的测量范围,就要改变放大器的输入信号,因此要求进行多次调节,使显示与低、高标浓度基本一致,才能进行样品测定。
④用低、高标测定法虽然比较繁琐,但其线性误差有显著的改善。
测试方法选择的几个原则:
①定标时,满度调节旋钮基本居中,要有一定调节余量,可选择灵敏度按钮开关加以控制。
②溶液浓度应在一定范围内变化,浓度过高则火焰无法激发。一般K:0~100ppm、Na:0~500ppm。
③定标浓度低,尽量采用零满标法,测试调试比较方便。反之则采用低高标法进行标定。
四、关机
关机时,先关闭石油液化气开关,再关闭电源开关。关机后,仪器燃气阀可不必旋动,仍维持原状态。因为到下一次使用时,如燃料不变,那燃烧状况也不会有大的变化,所以待下一次开机点火时,就不必对火焰状况多加调整。若下一次使用时,点火困难,可稍增大燃气量,待引燃后,稍加调整即可。
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