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X射线衍射相分析指是物质的结构利用X射线在晶体物质中的衍射效应进行分析的技术。每一种结晶物质的晶体结构均是特定的。包括晶面间距以及点阵类型等参数,试样使用足够能量的x射线加以照射,激发了试样中的物质,会使得二次荧光X射线(标识X射线)产生。能够利用衍射角位置(峰位)的测定来进行化合物的定性分析,能够利用谱线的积分强度(峰强度)的测定来进行化合物的定量分析,而对谱线强度随角度的变化关系的测定能够检测晶粒的大小和形状。
单晶衍射法
劳埃法与周转晶体法均为单晶X射线衍射分析的基本方法。
周转晶体法
周转晶体法通过单色X射线对转动的单晶样品进行照射,产生的衍射线通过以样品转动轴为轴线的圆柱形底片加以记录,分立的衍射斑在底片上形成。容易准确测定这样的衍射花样。
晶体的衍射方向和衍射强度对于未知晶体的结构分析非常适用。对于对称性较低的晶体(如正交、单斜、三斜等晶系晶体)结构,周转晶体法很容易分析。然而有着比较少的应用。
劳埃法
劳埃法通过光源将连续X射线发出向着置于样品台上静止的单晶体样品照射,使用平板底片对产生的衍射线进行记录。按照底片位置的差异,劳埃法包括劳埃法和背射劳埃法。
劳埃法
若干劳埃斑组成劳埃法的衍射花样,每一个劳埃斑和晶面的1~n级反射相对应,各劳埃斑的分布使得一条晶带曲线构成
背射劳埃法
背射劳埃法为比较常用的方法,样品厚度和吸收不会对其产生限制。
应力的测定
X射线测定应力将衍射花样特征的变化当作应变的量度。宏观应力在物体中较大范围内均匀分布着,该范围内各晶粒方向相同,同名晶面间距变化也一致,此即产生的均匀应变表现。造成衍射线往某方向位移,X射线对宏观应力的测量也是基于此。在各晶粒间甚至一个晶粒内各部分间,微观应力彼此不同,使不均匀应变产生表现为某些区域减少晶面间距,某些区域增加晶面间距,结果是向不同方向位移衍射线,使其衍射线漫散宽化,X射线对微观应力的测量也是基于此。原子在应变区内受到超微观应力的影响偏离平衡位置,造成衍射线强度减弱,所以能够利用X射线强度的变化来对超微观应力加以测定。通过使用衍射仪法对应力加以测定。
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