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1935年,卡尔费休提出了卡尔费休方法试剂采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量小于0.05%)配制而成,将试剂的水当量测定出来,在样品中的水和试剂发生反应以后,根据对试剂消耗量的计算从而将样品中水含量计算出来。该种方法被国际标准化组织定为测微量水分国际标准,该种方法也被我国定为测微量水分国家标准。
水分测量法比较
1.卡尔费休容量法
优点:能够测试较多的品种,和库仑法相比较有着更好的通用性,较低的敏感度,所受副反应受到较少的干扰。
缺点:在zui佳状态下只可以测至10-4级;耗材大,较长的测定的时间。
2.卡氏库仑法
优点:
耗材少,价格合适,能够测定至10-6级。较短的时间。通常物质在掌握好进样量的前提下,一分钟以内就能够使测定完成。是过程控制和仲裁判定的zui佳方法。
缺点:
因为有较高的精确度,敏感性比较高,如酮类、醛类一些具有副反应的物质很难测定,对反应方向的控制需要一定的经验的控制。
3.传统烘干法
优点:较好的通用性以及较为低廉的价格。
缺点:精度只可以测定到10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质也被蒸发,不可以对物质中水分含量的真值进行测试,具有过长的试验时间。
4.光谱、色谱法
优点:能够测至10-6级。
缺点:较为昂贵的价格,较高的环境要求,较长的准备时间,对于产品的过程控制非常不利。
5.蒸馏共沸法
优点:较为便宜的价格,较好的选择性,对于石油类产品的测量非常适合。
缺点:精度也不高,较长的测量时间。适合含水量较大的产品。
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