电子探针的故障维修

电子探针方法是利用高能电子束对样品进行成分分析的方法。基本原理是利用电磁透镜聚焦的高能电子束轰击固体表面的某一点，被轰击的元素激发出特征X射线，而特征X射线辐射的频率是发射元素原子序数的函数，因而通过对特征X射线频率和强度的分析便可得到样品表面元素分布和形貌特征。

当前，电子探针是对无机和有机材料进行显微分析的Z有效的工具之一。用它可以得到样品内空间分辨率为1微米的成分信息。电子探针还可获得X射线扫描图像，显示出扫描区域内的元素分布，而且可以对感兴趣的不同区域的相对成分作比较。由于此法能分析原子序数3到92号之间的所有元素，因而已被广泛用于地质、冶金、材料和生物学等各个领域的研究。

电子探针工作原理分析

电子探针有三种基本工作方式：点分析用于选定点的全谱定性分析或定量分析，以及对其中所含元素进行定量分析；线分析用于显示元素沿选定直线方向上的浓度变化；面分析用于观察元素在选定微区内浓度分布。

由莫塞莱定律可知，各种元素的特征X射线都具有各自确定的波长，通过探测这些不同波长的X射线来确定样品中所含有的元素，这就是电子探针定性分析的依据。而将被测样品与标准样品中元素Y的衍射强度进行对比，就能进行电子探针的定量分析。当然利用电子束激发的X射线进行元素分析，其前提是入射电子束的能量必须大于某元素原子的内层电子临界电离激发能。

电子探针结构特点

利用约1Pm的细焦电子束，在样品表层微区内激发元素的特征X射线，根据特征X射线的波长和强度，进行微区化学成分定性或定量分析。电子探针的光学系统、真空系统等部分与扫描电镜基本相同，通常也配有二次电子和背散射电子信号检测器，同时兼有组织形貌和微区成分分析两方面的功能。电子探针的构成除了与扫描电镜结构相似的主机系统以外，还主要包括分光系统、检测系统等部分。

电子探针主要由电子光学系统(镜筒)，X射线谱仪和信息记录显示系统组成。电子探针和扫描电镜在电子光学系统的构造基本相同，它们常常组合成单一的仪器。

电子探针的故障维修

电子探针自七十年代末开始，在我国生物学、地质学、材料工程、半导体分析及工业工程学等研究领域已获得了广泛的应用。随着使用时间的增长，仪器的故障率也会随之增加，由于该仪器是一台集机械、电磁、光学、真空、电子等多项学科于一体的精密仪器，故障判断及维修有一定的难度。为充分发挥该仪器的作用，将我们遇到的特殊故障分析方法进行交流，便于拥有该仪器的单位参考。

故障现象：真空系统置于自动位置后，开启冷却水及电源，经一段时间达到高真空后，加上高压及灯丝电流，二次电子不能成像，但背散射电子能成像。

故障测试分析：根据文献资料，电子探针的二次电子成像及背散射电子成像的连接情况可简化如图1所示。故障测试分析方法如下：

图1电子成像及背散射电子成像的连接框图

(1)判断二次电子成像器、前置放大器和二次电子探测器故障

从故障现象看，由于背散射电子能成像，二次电子不能成像，根据图1可判断故障是发生在图像选择器前的二次电子成像器、前置放大器和二次电子探测器中。断开前置放大器与二次成像的连接插头B2（参见图1），并把B2接在低频信号发生器上。在探针工作的情况下，使低频信号发生器产生1KHz方波信号，送入二次电子成像器，这时在显示器中可看到了黑白相间的横条，说明了二次电子成像器正常，故障发生在二次电子探测器和前置放大器上。二次电子探测器及前置放大器的组成如图2所示。

图2二次电子探测器及前置放大器的组成

(2)判断二次电子探测器、前置放大器和其供电电源的故障

首先对二次电子探测器和前置放大器的供电电源进行检测，在连接器B5上测量供给前置放大器的±20V电压正常，在连接器B1上测量供给光电倍增管的1.5KVmax电压正常，在连接器B4上用高阻表测量供给集电极的电压仅为-10V-十10V(正常时应为一500V-十500V)。在断开集电极与供电电源的连接后，再次测量集电极电源的电压仍为-10V-十10V。说明故障产生在集电极供电电源上。集电极供电电路如图3所示。

图3二次电子探测器高压供电电路

(3)分析二次电子探测器供电电源故障原因

由图3可知集电极供电电路除供给集电极电压外，还经过多次倍压后产生10kV的高压供给闪烁体，而该高压由于内阻高，不能用一般电表测量它是否正常（需用静电高压表测量）。但由图3可推知，因集电极电压跌落，其高压必然跌落。当把lOkV高压与探测器的连接器B3断开，再测量集电极电压时，集电极电压恢复到-500V-十500V的正常值。

根据这一现象，可判断集电极电压与闪烁体高压的跌落，是由于探测器的高压部分对地（外壳）之间的绝缘性能下降而造成高压输出电流过大而引起的。为证实这一判断，在镜筒真空状态下，断开闪烁体与高压供电之间的连接器B3，用兆欧表测量闪烁体连接器B3对镜筒外壳之间的绝缘电阻。经实测电阻仅为1MQ，从而证实了集电极电压的跌落是由于闪烁体高压回路的负载太大造成的。

(4)寻找高压回路负载过大的原因及排除

由探测器与镜筒的安装关系（见图3）可知，闪烁体的高压是由连接器B3经高压绝缘导线再通过镜筒与闪烁体相连接，而闪烁体是由光导管支撑与镜筒保持高绝缘状态。从结构判断，闪烁体高压回路绝缘的下降是由于通过镜筒的高压绝缘导线的绝缘性能下降而引起的，经对镜筒放气，拆下二次电子探测器，更换高压绝缘导线后重新安装好，在常态下用兆欧表测量闪烁体高压连接器B3对镜筒外壳的绝缘电阻为lOOOMΩ以上。

然后开始对镜筒抽真空，当达到规定真空度后，再次用兆欧表测量该绝缘电阻，发现绝缘电阻又下降为3MΩ-5MΩ且不稳定。再次对镜筒放气，测量其绝缘电阻又恢复到lOOOMΩ以上。如此反复测量，故障现象重复。由于高压导线已更换，从探测器与镜筒的安装图2分析可知，唯yi的可能为长期使用引起镜筒内的严重污染而造成绝缘电阻下降。

为此，我们首先对样品室进行清洗，然后在真空状态下再测量高压回路的绝缘电阻，这时提高到10MΩ，但还不能解决问题。Z后对整个镜筒（包括样品室）进行彻底清洗后，再次开机抽真空，这时测得的绝缘电阻已提高到2000MΩ以上。接上探测器上各连接器，二次电子像即恢复出现，故障排除。

(5)故障测试中反常现象的分析

在判别二次电子探测器高压回路绝缘电阻下降原因的测试中，发现lOkV高压回路的负载电阻下降是在高真空状态下产生的，即在电子探针工作状态下产生的。而在镜筒放气后，即处于大气中时，高压回路的负载电阻便恢复到正常值。这一反常的特殊现象，经分析认为是在电子探针工作时，电子束轰击在样品上，将会使样品上的细小微粒飞溅出来，悬浮在镜筒内，随着时间的增长，这些飞溅物增多，浓度增加。

当镜筒放气后，由于空气进入镜筒，便使这些飞溅物附着于镜筒内，这时探测器闪烁体高压回路中飞溅物的含量减少，主要是空气，从而在常态下高压回路的绝缘性能提高。而镜筒在真空状态下由于高电压的吸引，使这些微小的颗粒被吸引在探测器闪烁体高压回路附近，从而使污染物浓度变大，便引起绝缘电阻下降。

这一分析经对镜筒清洗后故障便排除而得到证实。必须注意，对整个镜筒的清洗是一项极细致而技术性很强的工作，特别是安装后的调整工作难度更大，技术要求高，务必仔细操作。

对该类精密仪器采取良好的维护和保养措施，可保证实验测定的可靠性、准确性、及时性，还可提高设备运转率、延长其使用寿命、降低故障出现率。且此项工作需要实验室工作人员长期坚持。