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火焰光度计是一发射光谱为基本原理的一种分析仪器,主要用于水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等建材的测试;肥料、土壤的测试;矿山、石油、冶金、化工产品的测试;科研、卫生、教学等领域各类实验的测试等。它利用火焰本身提供的热能,激发碱土金属中的部分原子,使这些原子吸收能量后跃迁至上一个能量级,当它回到正常能量级时,就要释放能量,这个释放的能量具有光谱特征,即在一定的波长范围。
例如,将食盐置于火中,火焰呈黄色,就是因为钠原子在火焰回落到正常能量级时释放的能量的光谱是黄色的。人们常称此为焰色反应。不同碱金属或碱土金属在火焰中的颜色不同的,配上不同的滤光片,就可以进行定性测试。而焰色的强度又正比于溶液中所含原子的溶度,这就构成了定量测试的基础。这个方法通常称为火焰光度法,这类仪器通常称为火焰光度计。
火焰光度计由光学与电子线路组成测量装置。光学部分由保护玻璃和干涉滤光片组成。保护玻璃可防止烟囱对于干涉滤光片沾污和火焰热量的烧灼,延长干涉滤光片的寿命。测试不同的金属原子,应选用其对应的波长。
1、开机预热20-30分钟;
2、预热完毕,按“确认”键,进入初始菜单;
3、在初始菜单下,用左、右移动键选择设定元素(Na、K或Na、K同时选定)、单位(本机可选三种浓度单位:mmol/L、μg/ml、mg/100mL),按确认键选定,该项设定操作一次后,每次开机均默认上一次的设定;
4、在初始菜单下,用左移键选定校正方法[分段法(-f-)和线性回归法(-2x-),一般都是选择线性回归法(-2x-)],按下“左移”键2秒以上,两种方法互相转换,将在屏幕右上方显示-f-或-2x-;
5、屏幕下行的字符是菜单项,用左右移动键选择,选中的菜单项以黑底白字显示,按“确认”键进入选中项的操作;
6、标准溶液的标定。
选“标定”,按“确认”键,进入标定菜单,当标定序号为001#时,选“标定”,按“确认”键,进入数据输入屏幕;
标准溶液浓度输入按(钾□□.□□,如浓度为0时,则为00.00,浓度为5μg/ml时,则为05.00,以下以此类推,必须输完四位数)格式输入。
在数据输入中,按“左移”键一次,数值增加“1”,从0至9循环选择;按“右移”键一次,光标移动一个位置。
数据输入完成之后,按“确认”键,序号为001#的标准溶液数据已输入完毕,此时,光标停在001#处,按“确认”键,序号显示为002#,选“标定”,进入下一个标准样数据的设置;
重复操作,直至把标准系列浓度输入完毕。这一步骤的操作可在开启主机电源后即进行,也可在点火后进行(点火后标样浓度的输入可与标准溶液的进样同时进行)。
打开液化气钢瓶开关(逆时针打开,顺时针关闭),顺时针转动减压阀,使输出压力表显示0.06MPa左右;
接通空压机电源,观察压力表显示接近0.10MPa,塑料毛细进样管放入去离子水中(新机或仪器搁置较长时间后,在点火前应先喷雾几分钟,直到废液管有水排出),拿下烟囱罩,按下燃气调节按钮(点火应采用点动方法,即按下燃气调节按钮3秒左右,立即松手,然后再按下,如此循环,直至点燃火焰,点火成功后,仍需按住燃气调节按钮5秒钟左右。
点火后,转动燃气调节按钮,使火焰状态调至外焰内焰(一簇独立的小火焰)均为锥形的,用蒸馏水进样时,火焰的下部都呈蓝色,上部呈黄色;将烟囱罩上。
在确信用Zgao浓度的标准溶液进样时,模拟量(序号右边紧接着的数字即为待测元素的模拟量)不超过1000的前提下,用“▽”、“△”选定序号001#,用001#标液进样,选“标定”,按“确认”键,待模拟量稳定后,按“确认”键;选“▽”,按“确认”键,序号为002#,重复同样的操作,如此反复,直至将标准样全部进样,标定操作完成。选“返回”按下,返回至初始菜单,选“kb值”,即可查看曲线议程的k值和b值及线性回归相关系数r。
7、测定。
标定完成后,在标定菜单下,选“测试”,按“确认”键,进入到测试菜单,开始末知样品溶液的测定。
8、关机。
测试完毕,在燃烧状态下用蒸馏水清洗,5分钟,然后先关闭液化气钢瓶开关,再关主机电源及空气压缩机电源开关。
(1)燃气和助燃空气必须是干燥的,纯净而没有污染的,不要在湿度很高、粉尘很多的环境中使用仪器。
(2)仪器与钢瓶周围不能摆放易燃易爆物品。实验环境必须通风良好,有条件的地方可设置强排风装置或在通风橱中操作仪器。
(3)必须使用稳定的 220V 的电源电压,工作环境附近不能有功率较大、频繁启动的电气设备。接地线必须可靠接地,不能用零线代替接地线。
(4)操作过程中,燃烧室与烟囱罩都是非常烫,不能将身体靠近或用手接触。
(5)从废液杯流出的废液要集中收集,不要随意处置,适当处理。
(6)定期保养,保持雾化室、燃烧头的清洁。如果是测试高盐样品,测试完毕后,进样毛细管放在蒸馏水燃烧时间适当延长。
(7)在测试一些表面张力较大的样品,需要加入适量的表面活性剂,同时注意在样品、标准溶液和空白中都要加相同的量。
(8)标准溶液必须精确配制,长期保存要注意保存条件,并要加入适当的yi菌剂。任何样品不能储存在钠玻璃的器皿中。
(9)样品中不能含有颗粒状物质,要过滤后才能测试,操作时经常注意液面高度,进样时只吸取上层溶液。
(1)压缩机工作100小时左右,应切断电源拧下接头倒出贮气罐里的积水。环境潮湿时间适当缩短。
(2)在有压力的状态下,把过滤器下端顶针向上推,积水就会排出,Z好下面放抺布把水放在抺布上。排尽后手放掉,即复位。
(3)每次测试完,应有5分钟左右时间蒸馏水清洗。即进样毛细管放在蒸馏水中同正常工作一样燃烧5分钟,循环清洗雾化室和燃烧头。
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