原子荧光光谱仪的使用与注意事项

原子荧光光谱分析是一种灵敏度高、分离效果好，分析速度快的成熟分析技术，用于砷、汞、硒、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗、镉、锌等十一种元素含量的痕量分析，广泛应用于建筑材料、矿物、环境检测、地质普查等等领域。

本文从原子荧光光谱仪操作者的角度，介绍了原子荧光光谱仪的使用与注意事项，原子荧光光谱仪工作环境的要求，仪器的特点、性能以及样品前处理要求，原子荧光光谱仪维护的各种注意事项等等，对原子荧光光谱仪的使用者和管理者具有一定的参考价值。原子荧光光谱仪是测量痕量元素的精密仪器，应该严格按照仪器说明书的要求，正确操作，定期小心细致地维护，多多摸索排除仪器故障的经验，增强动手能力，减少故障和维修成本，延长仪器的使用寿命，保持仪器的高灵敏度，保证分析结果的准确性。

一、原子荧光光谱仪工作原理

待测元素的溶液与硼氢化钠(钾)混合，在酸性条件下，砷、硒、锑、铋、锡、碲、铅、锗等可生成氢化物气体(如硒化氢等)，汞可生成气态原子态汞；镉、锌可生成气态组分，从溶液中逸出，通过与氩气、氢气混合后进入到原子化器中(并被点燃)，气体组分在高温下分解并转化为基态的原子蒸汽，通过该元素的空心阴极灯产生的共振线激发，基态原子跃迁到高能态，它再重新返回到低能态，多余的能量便以光的形式(也就是原子荧光)释放出来。根据原子荧光强度与被测物浓度成正比可测得试样中待测元素的含量。

二、原子荧光光谱仪的特点

可同时测定双元素,砷、汞、硒、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗、镉、锌等十一种元素含量的痕量分析。配有极坐标转盘式自动进样器;可单标准自动配置标准曲线、在线自动稀释高浓度样品、在线自动加还原剂(掩蔽剂)等试剂。实现人机分离，自动检测。

三、原子荧光光谱仪对待测样品的要求

(1) 固体样品需要0.5～2g,处理成澄清的酸性溶液状态；样品处理建议使用微波消解的几点理由：

①挥发性元素砷、汞可以被保留在溶液中，防止挥发造成结果的偏差和对环境的污染。操作人员也避免接触有害的气体。

②使用微波消解减少样品处理所需的时间，提高工作效率。

③通过温度、压力参数的控制，可以保证消解的质量，保证反应完全一致的平行性和重复性。

(2)液体样品需要 10～20ml，不含悬浮的固体微粒和胶体或纤维。

四、原子荧光光谱仪使用常用试剂

硼氢化钠(钾)(分析纯)；氢氧化钠(钾)(优级纯)；盐酸、硝酸(优级纯)；硫脲、抗坏血酸(优级纯)；元素标准储备溶液(1mg/ml)；氩气：99.99%(带减压表)。

五、原子荧光光谱仪对使用坏境的要求

须有良好排风设备；

须有稳定电力供应；

室内工作温度为15～30℃；

湿度小于75%。

六、使用原子荧光光谱仪之前，需要做的工作

(1)检查水封里是否封好；

(2)泵管夹上滴上一滴甲基硅油；

(3)装上检测要用的元素灯；

(4)仪器开机预热；

(5)打开氩气瓶，调节分压表压力 0.2～0.3MPa 之间；

(6)配制好还原剂，载流液，标准溶液，现配先用；

(7)处理好待测样品。

七、原子荧光光谱仪使用操作步骤

① 打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯小心插入灯座，并确认插紧插好；

② 按要求连接好各种泵管；

③ 打开气源，调节减压阀使次级压力在0.2～0.3MPa；

④ 按步骤一开机顺序，运行AFS-9X系列专用操作软件，进入工作站；

⑤ 检查光路，进行必要的光路调节；

⑥ 首次运行时，系统出现“仪器和用户参数”对话框要求用户输入相关信息，并选择相应的仪器信息及附件信息；

⑦ 点击“检测”按钮，仪器进行自检、自诊；

⑧ 通过调节泵管压块螺丝，检查排液是否正常；

⑨ 点燃点火炉丝，预热仪器20min以上；

⑩ 单击工具栏中的“元素表”按钮，或菜单“选项”中的“元素表”，A、B道自动识别匹配的元素灯，若单道测量，则应手工屏蔽非检测道；

⑪ 根据操作软件手册，设置仪器条件、测量条件、注射泵程序、标准系列信息、样品参数等；

⑫ 单击“测量”窗口按钮，点击“检测”，出现“另存为”画面时，输入保存数据的目录和文件名并保存；

⑬ 按操作软件依次测量标准校正溶液系列、样品空白、样品溶液；

⑭ 根据需要打印校正工作曲线和结果报告；

⑮ 测试结束后，在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行“清洗程序”五次以上，并排空积液；

⑯ 熄灭点火炉丝，然后退出工作站，并依次关闭主机、顺序注射系统和自动进样器，关闭计算机和气源，并松开压块，放松泵管。

八、原子荧光光谱仪使用中要注意的问题

(1)测汞含量时，打开仪器主机电源和顺序注射器电源，若汞灯不亮用点火激发一下。测汞含量时，无需点火。

(2)检查元素灯光斑是否对正，用调光器进行调节。

(3)测试完毕后要进行清洗，点击清洗程序，把载流、还原剂毛细管放入清水中，点清洗。清洗时，可以用不点火方式清洗仪器。

(4)清洗完毕后，再关闭软件，关主机电源和顺序注射器电源，松泵管压块，关电脑，关氩气。

(5)样品管、容量瓶和一切用过的器皿，凡是需要再次使用的，都要清洗干净，并用10%硝酸浸泡、清洗干净之后再用。

(6)因仪器的测定灵敏度较高，需特别注意各方面的污染。

(7)如果样品基体较为复杂，应尽可能先排除干扰。

(8)安装元素灯时，灯插头凸处一定要同插座的凹处吻合，且不要带电插拔，否则会损坏仪器。

(9)在测试时要先开气瓶，以防止液体倒灌，腐蚀气路系统。

(10)泵管的维护要得当，注意管压头松紧程度合适，不要让泵管空载运行。注意泵管一定要无泄漏。

(11)如遇突然停电，就关掉电源开关，关紧氩气瓶阀门，等来电了再重新开始测试。