原子荧光光谱技术是原子光谱法中的一个重要的分支,它结合了原子发射光谱和原子吸收光谱两种技术的优点,其干扰少、线性范围宽、多元素可同时分析等特点,是一种优良的痕量分析技术。近年来,随着相关检测方法的不断推出与完善,原子荧光在分析环境、地质样品中砷、锑、铋、汞,其灵敏度高、稳定性好,是目前使用广泛,较为理想的一种分析方法。随着原子荧光光谱仪的普及,对仪器的维护和保养也提出了新的要求,特别是仪器故障,不仅阻碍工作进度,而且影响仪器的使用寿命。以原子荧光光谱仪为例,提出了使用过程中的常见故障及排除方法。
仪器打开控制软件后显示“主机通讯错误”。
原因及解决方法:
确认仪器主机和计算机连线接触良好的情况下,关闭软件,重新打开。
原因及解决方法:
(1)水封里面没水,加几滴蒸馏水。
(2)电炉丝断了,更换电炉丝;炉丝高度与炉芯高度不在一条线上,调整成水平。
(3)硼氢化钾还原剂可能失效,需重新配置。
(4)空芯阴极灯是否亮着。
(5)泵管是否卡到正确的位置。
(6)未正常进样,移动进样架或者样品量不足。
(7)确认控制废液排出的蠕动泵的压块松紧是否合适,废液是否正常排出。
原因及解决方法:
(1)硼氢化钾还原剂失效,需重新配置。
(2)泵管压扁,调节或更换泵管。
(3)管路或气路系统漏气,更换硅胶管。
(4)载气压力不足,更换氩气。
(5)打开主机盖,调整元素灯至Z合适的位置。
原因及解决方法:
(1)通风口风量太大。调小通风口风量。
(2)查看废液管是否畅通。
(3)有液体从二级气液分离器的管道流入三级气液分离器,并进入原子化炉,致其堵塞,拆下原子化炉,清洗炉芯,更换二三级气液分离器之间的软管,更换三级气液分离器和原子化炉之间的软管。
原因及解决方法:
(1)载气(氩气)未打开,打开载气。
(2)压力不足,更换氩气。
原因及解决方法:
(1)确认自动进样器系统与蠕动泵系统之间的连线是否接触良好。
(2)自动进样器的主板出问题,联系工程师维修。
原因及解决方法:
(1)确认灯是否已经卡好;
(2)关闭软件仪器,重新启动观察是否正常;
(3)若不是以上两个原因,有可能是仪器电路出现问题,需联系维修工程师加以解决。
原因及解决方法:
可将样品进样管放入10%HCl溶液中,启动蠕动泵不断进行清洗,若仍然难以清洗干净,则需更换聚四氟乙烯管路,一般情况下,均可明显改善,如仍有残余,难以清除的情况下,则需按照说明书将石英炉管拆下,用20%~30%王水浸泡24h左右,然后再用去离子水清洗干净,晾干或烘干后使用。
原因及解决方法:
若带电插拔元素灯则容易损坏单片机,造成元素灯识别错误。解决办法是请厂家维修电路主板。
原因及解决方法:
产生这个问题的原因可能驱动电路故障或接触不良;也可能是机械故障导致。解决办法是检查连接电缆插头或厂家维修。
更换元素灯时一定要关闭主机电源。
2. 一定要按顺序开机:打开电脑进到WINDOWS桌面后,打开仪器主机电源,Z后进软件。
3. 仪器运行过程中Z好不要进行其他电脑操作,尤其占内存比较大的程序。
4. 仪器预热可使用TEST测试方法,泵块可以不用压,可以不用进溶液,让仪器空运行。
5. 测量过程中注意观察排废泵块是否压好,废液是否顺畅排出。
6. 泵的压块不能长时间挤压泵管,用完仪器一定要及时松开泵块,泵管应定期清理干净并滴加硅油。
7. 还原剂应现用现配,标准系列和标准储备液应定期更换。
8. 不能进高浓度的样品,否则会污染进样系统。砷的Zgao浓度应小于200ug/L(ppb),汞的Zgao浓度应小于20 ug/L(ppb)。
9. 原子化器进行拆洗,若因反应剧烈有液体或气泡进到原子化器,或仪器使用一年后需对原子化器中的石英炉芯进行拆解清洗,放入10%的硝酸溶液中泡一个小时左右水洗晾干或烘干。
10.排废泵管压瘪后可更换方向,以延长使用寿命,若漏液两端都被压瘪则更换新泵管。
11.测量结束后,一定要用蒸馏水或去离子水清洗进样系统五次以上,长期不用时,要每两应至少开机一次(尤其比较潮湿的地区),有利于仪器的保养。
12.当地电压不稳仪器应配备1000瓦左右的精密稳压电源或UPS。
13.仪器所用的器皿应专用且无污染,所用的试剂纯度应符合要求。一般来说空白值高主要是由于器皿污染或试剂纯度不够造成的。
14.实验室的温度应在15~30度之间。实验室应清洁无污染,否则会对测量产生影响,特别是测汞。
(1)注意仪器和工作台面的清洁卫生,防止酸气对仪器的腐蚀。
(2)定期向泵管和压块间滴加硅油。
(3)定期清洗原子化器及气液分离器。
(4)定期用吸耳球或脱脂棉沾乙醇清洗透镜。
在实际生产中,如果能够注意到以上问题,测定样品是会很顺利地得出准确、可靠的分析结果,保证高水平的分析质量。
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