红外光谱仪原理

　　红外光谱仪是光谱仪一种类型，利用物质对不同波长的红外辐射吸收特性，进行结构和化学组成的仪器。红外光谱仪通常由光源，单色器，探测器和计算机处理信息系统组成。

　　红外光谱仪利用可以吸收不同波长的红外辐射特性，成为分子结构和化学组成分析仪器的重要成员。红外光谱仪通常由光源，单色器，探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同，分为色散型和干涉型。

　　傅立叶变换红外光谱仪被称为第三代红外光谱仪，是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪，可以对样品进行定性和定量分析，傅立叶红外光谱仪具有信噪比高，重现性好，扫描速度快等优势，一次完整的数据采集需要十分钟至二十分钟，该仪器广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。

　　现代科学的不断进步，推动红外光谱仪向更的领域发展，随着仪器数字化程度提升，仪器从内部性能、应用范围到外观设计每个环节都发生了巨大的变化，从初的人工读数逐渐进化为智能化仪表盘，方便使用者更快捷、更准确的完成仪器测量过程。

　　电磁光谱的红外部分根据其同可见光谱的关系，可分为近红外光、中红外光和远红外光。 远红外光(大约400-10 cm-1)同微波毗邻，能量低，可以用于旋转光谱学。中红外光(大约4000-400 cm-1)可以用来研究基础震动和相关的旋转-震动结构。更高能量的近红外光(14000-4000 cm-1)可以激发泛音和谐波震动。

　　红外光谱仪利用麦克尔逊干涉仪将两束光程差按一定速度变化的复色红外光相互干涉，形成干涉光，再与样品作用。探测器将得到的干涉信号送入到计算机进行傅立叶变化的数学处理，把干涉图还原成光谱图。

　　红外光谱法的工作原理是由于震动能级不同，化学键具有不同的频率。共振频率或者振动频率取决于分子等势面的形状、原子质量、和Z终的相关振动耦合。为使分子的振动

　　红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外色谱仪的结构主要包括了光源、分光系统、样品池以及检测系统四个部分。

　　1、光源

　　红外光谱仪常用的光源包括卤钨灯、发光二极管以及激光二极管。

　　2、分光系统

　　分光系统是红外光谱仪的核心器件，其作用是将复合光转化为单色光。主要的分光类型有滤光片、光栅、干涉仪和声光调谐滤光器，分别对应滤光片型红外光谱仪、色散型红外光谱仪，傅里叶变换红外光谱仪和声光滤光型红外光谱仪。

　　3、样品池

　　样品池指承载样品的器件。对于液体样品，一般使用玻璃或石英样品池;对于固体样品，可使用积分球或漫反射探头。

　　4、检测器

　　红外光谱仪的检测器种类较多，一般短波区域多采用硅检测器，长波区域多采用PbS或InGaAs检测器。

　　红外光谱仪测定红外吸收光谱，需要能量较小的光源。黑体辐射是Z接近理想光源的连续辐射。满足此要求的红外光源是稳定的固体在加热时产生的辐射，常见的有如下几种。

　　能斯特灯：

　　能斯特灯的材料是稀土氧化物，做成圆筒状(20×2 mm)，两端为铂引线。其工作温度为1200-2200K。此种光源具有很大的电阻负温度系数，需要预先加热并设计电源电路能控制电流强度，以免灯过热损坏。

　　碳化硅棒：

　　尺寸为50×5mm,工作温度1300-1500K。与能斯特灯相反,碳化硅棒具有正的电阻温度系数,电触点需水冷以防放电。其辐射能量与能斯特灯接近,但在>2000cm-1区域能量输出远大于能斯特灯。

　　白炽线圈：

　　用镍铬丝螺旋线圈或铑线做成。工作温度约1100K。其辐射能量略低于前两种，但寿命长。

　　红外光谱仪常用的红外检测器有热检测器、热释电检测器和光电导检测器三种。前两种用于色散型仪器中，后两种在傅立叶变换红外光谱仪中多见。

　　热检测器：

　　红外

　　红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源，单色器，探测器和计算机处理信息系统组成。

　　由于接触很少，很少有人使用光谱仪，甚至光谱仪的短缺。因此，红外光谱仪的培养应该是其广泛推广的前提。

　　1、规划仪器现场

　　实用的红外光谱仪尺寸可供选择。虽然大型光谱仪功能齐全，几乎可以满足各种光谱分析，但是大尺寸会占据相当大的面积，因此一般实验室无法提供足够的仪器空间。小体积红外光谱仪小到可以携带，但性能与大体积光谱仪的性能有很大不同。因此，在购买大容量傅立叶红外光谱仪之前，请妥善规划仪器现场，以防止光谱仪发挥其大功能。

　　2、培训人员

　　不同类型和规格的红外光谱仪以不同的方式使用，因此在光谱仪投入使用之前应对系统的人员进行系统的训练和指导。为了使工作人员更加注重红外光谱仪的使用，建议将仪器培训内容纳入员工评估计划，以避免因技术操作不当而损坏红外光谱仪。

　　3、测试仪表现

　　来自同一制造商的不同批次的红外光谱仪的性能也不同，因为上游公司生产的部件的耐磨性将影响终的光谱仪。因此，在使用质量可靠的红外光谱仪之前，有必要测试光谱仪的性能是否满足实验和工作要求。总之，在使用红外光谱仪之前，有必要正确规划仪器现场、培训人员和测试仪器的性能。当然，红外光谱仪的制备不仅包括这些，而且还详细的除尘和保护光谱仪。因此，用户应该更加注意红外光谱仪的准备和操作细节，以便熟练使用光谱仪。

　　仪器开启：先启动电脑。然后打开红外光谱仪电源，光谱仪自检完毕后，单击电脑屏幕上 图标“spectrum”，在弹出的对话框下拉菜单中选“user1”。

　　参数设置：扫描区间采用默认值，在“累积量”下方的文本框内将扫描次数修改为4 次，在“样品ID”下方的文本框内 修改样品名称。

　　样品扫描：单击“背景”图标扫描背

　　红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪是实验室常用的的红外光谱仪之一，因此掌握它的日常维护和保养极其重要。

　　红外光谱仪，是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪，主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。

　　红外光谱仪光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束，一束经透射到达动镜，另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器，动镜以一恒定速度作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差，产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池，通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器，然后通过傅里叶变换对信号进行处理，Z终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。

　　1、测定时实验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置。

　　2、为防止红外光谱仪受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，Z好是能每天开除湿机。

　　3、如所用的是单光束型红外光谱仪，实验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员Z好不要进入，还要注意适当通风换气。

　　4、红外光谱仪测定Z常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBrZ好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200

　　红外光谱仪的应用为各个领域带来了不少的影响和技术支持的同时加快了各行业的研究效率，因此红外光谱仪的保养和保存也变得越来越重要。目前，红外光谱仪广泛应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。

　　上世纪70年代中期至80年代，色散型红外光谱仪诞生，到目前为止，国内还有厂家在生产，用户还有很多。该仪器的特点是：

　　采用双光束结构。使用单光束仪器时，大气中的H2O、CO2在重要的红外区域内有较强的吸收，因此需要一参比光路来补偿，使这两种物质的吸收补偿到零。采用双光束光路可以消除它们的影响，测定时不必严格控制室内的湿度及人数。

　　单色器在样品室之后。由于红外光源的低强度，检测器的低灵敏度(使用热电偶时)，故需要对信号进行大幅度放大。而红外光谱仪的光源能量低，即使靠近样品也不足以使其产生光分解。而单色器在样品室之后可以消除大部分散射光而不至于到达检测器。

　　斩光器转动频率低，响应速率慢，以消除检测器周围物体的红外辐射。

　　色散型仪器的主要不足：

　　①需采用狭缝，光能量受到限制;

　　②扫描速度慢，不适于动态分析及和其它仪器联用;

　　③不适于过强或过弱的吸收信号的分析。

　　此外由于内部移动部件较多，此类仪器Zda的弱点是光栅或反光镜的机械轴长时间连续使用容易磨损，影响波长的精度和重现性。因此色散型红外光谱仪自身局限性很大，现在已经逐步被傅立叶红外光谱仪取代。

　　红外光谱仪光源发出的光被分成两束，分别作为参比光和样品光通过样品池。各光束交替通过扇形镜，利用参比光路的衰减器(又称为光楔或减光器)对经参比光路和样品光路的光的吸收强度进行对照。因此通过参比和样品后溶剂的影响被消除，得到的谱图就是样品本身的吸收。

　　前面介绍的以光栅作为色

　　红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器。广泛应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。

　　在气态、液态及固态样品中，红外光谱仪都有应用，有机、无机及高分子等化合物都可用红外光谱技术检测。远红外、近红外及偏振红外技术，会成为红外光谱仪技术的新的发展方向，还有高压红外、红外光声光谱、红外遥感技术、可控变温红外、拉曼光谱和色散光谱技术等也会相继出现，这些现代化联用技术的不断涌现，将使红外光谱检测技术成为物质结构分析和鉴定分析的有效方法。

　　现阶段，红外光谱仪检测技术已广泛在石油的勘探分析、地质矿物的研究中有效应用，在现代农业、生物学、医学、法庭科学、环境科学、染织工业和材料科学等各个学科的研究方面起到了很大的作用。物质分子结构的特点会以强度与位置的关系在红外光谱吸收峰中得以反映出来，以此来确定物质的化学基团或鉴别未知物的结构组成;而吸收谱带的吸收强度反映化学基团的含量，可在纯度测定及定量分析中有效应用。此外，在化学反应的机理研究上，红外光谱也起到了不可磨灭的作用，但还是在未知化合物的结构鉴定的应用中Z为广泛。

　　红外光谱在刑侦工作中有以下三个用途：

　　1、在侦破各类案件中，用红外光谱仪能鉴定案发现场罪犯所遗留的微量物证是何种物质，从而提供了侦查方向、线索，为破案缩小了范围。

　　2、在侦破案件中，把案发现场的物证检材与犯罪嫌疑人处提取的比对样品进行比较，用红外光谱仪可以认定或否定犯罪嫌疑人。

　　3、无损检验、微量检验。红外光谱仪是一种不破坏样品的鉴定仪器，为一份样品进行多种方法鉴定提供了方便，非常适用于样品来源不易的物证鉴定。无论是气体、液体、或是固体样品，它们都可以直

　　红外光谱仪着手进行分析前不仅要了解试样的基本情况及对分析的要求，更重要的是要了解红外光谱仪的基本性能指标，如精密度、灵敏度、检出限、线性范围等。

　　1、精密度

　　红外光谱仪的精密度是仪器对同一样品平行测定多次所测得的数据间相互一致性的程度。它是表征仪器测定随机误差大小的一个量。按照国际纯粹与应用化学联合会(简称IUPAC)的有关规定，精密度通常用相对标准偏差(即RSD)来量度。即使同一红外光谱仪，对不同检测项目、浓度水平等，精密度不同。

　　2、灵敏度

　　红外光谱仪的灵敏度是指仪器区别具有微小差异浓度分析物能力的度量。IUPAC的规定，灵敏度的定量定义是校正灵敏度，它是指在测定浓度范围中校正曲线的斜率。在分析化学中使用的许多校正曲线都是线性的，一般是通过测量一系列标准溶液来求得。在有些红外光谱仪分析中，如在原子吸收光谱法中，常用“特征浓度”即所谓1%净吸收灵敏度来表示。在原子发射光谱法中也常采用相对灵敏度来表示不同元素的分析灵敏度，它是指能检出某元素在试样中的Z小浓度。

　　3、检出限

　　在误差分布遵从正态分布的条件下，由统计的观点出发，可以对检出限作如下的定义：检出限是指能以适当的置信概率被检出的组分的Z小量或Z小浓度。它是由Z小检测信号值导出的。

　　检出限与灵敏度是密切相关的两个量，灵敏度越高，检出限值越低。但两者的含义是不同的。灵敏度指的是分析信号随组分含量变化的大小，因此，它同检测器的放大倍数有直接的依赖关系，而检出限是指分析方法可能检出的Zdi量或Zdi浓度，是与测定噪声直接相联系的，而且具有明确的统计意义。从检出限的定义可以知道，提高测定精密度、降低噪声，可以改善检出限。

　　4、校正曲线的线性范围

　　线性范围是指从定量测定的Zdi浓度扩展到校正曲线保持线性浓度的范围。不同红外光谱仪线性范围差异较大，如在原子吸收光谱法一般仅1～2两个数量级，而电