凝胶渗透色谱仪

1964年，J.C.Moore首先研究成功凝胶渗透色谱。其除了能够用来分离和鉴定小分子物质，而且还能够用于化学性质相同分子体积不同的高分子同系物的分析。定性定量分析糖类、醇、脂肪酸、脂类以及检测水性和油性高分子聚合物的分子量大小及分子量分布为凝胶色谱仪的主要用途。下面就让小编带你了解一下凝胶色谱仪的基本原理。

基本原理

校正原理

校正曲线指的是一条使用校正曲线用已知相对分子质量的单分散标准聚合物预先做出的淋洗体积或淋洗时间和相对分子质量对应关系曲线。单分散的标准样在聚合物中几乎找不到，用于替代的通常为窄分布的试样。将一系列的GPC标准谱图做出来，与不同相对分子质量样品的保留时间相对应，通过lgM对t作图，所得曲线就是校正曲线。各种所需相对分子质量与相对分子质量分布的信息能够利用校正曲线从GPC谱图上计算出来。可以将标准样制得的聚合物比较少，没有标准样的聚合物，校正曲线就不可能有，使用GPC方法，聚合物的相对分子质量和相对分子质量分布也不可能得到。对于这种可以使用普适校正原理。

普适校正原理

因为分子流体力学体积是GPC对聚合物的分离的基础。也就是对于相同的分子流体力学体积，在同一个保留时间流出，就是流体力学体积一样。

分离原理

化学惰性为凝胶所具有，吸附、分配和离子交换作用凝胶不具有。从一根内装不同孔径的色谱柱通过被测量的高聚物溶液。粒子间的间隙（较大）和粒子内的通孔（较小）为柱中可供分子通行的路径。当聚合物溶液从色谱柱（凝胶颗粒）流经时，粒子的小孔阻拦了较大的分子（体积大于凝胶孔隙），仅可以通过粒子间的间隙，有较快的速度；但是粒子中的小孔能够通过。通过的速度要慢许多；较大的孔隙能够渗入中等体积的分子，然而受到较小孔隙的排阻，处于上面两种情况之间。从一定长度的色谱柱通过，按照相对分子质量，分子被分开，在后面（即淋洗时间长）的为相对分子质量小的，在前面（即淋洗时间短）的为相对分子质量大的。

1964年，J.C.Moore首先研究成功凝胶渗透色谱。其除了能够用来分离和鉴定小分子物质，而且还能够用于化学性质相同分子体积不同的高分子同系物的分析。定性定量分析糖类、醇、脂肪酸、脂类以及检测水性和油性高分子聚合物的分子量大小及分子量分布为凝胶色谱仪的主要用途。下面就让小编带你了解一下凝胶色谱仪的结构。

结构：

泵系统、（自动）进样系统、凝胶色谱柱、检测系统和数据采集与处理系统共同组成了凝胶色谱仪。

填料：

多孔氧化铝（对于水和有机溶剂比较适用)、多孔玻璃、多孔硅球（对于水和有机溶剂比较适用）、交联聚乙酸乙烯酯凝胶（Z高100摄氏度，对于乙醇、丙酮一类极性溶剂比较适用）以及交联聚苯乙烯凝胶（对于有机溶剂比较适用，能够耐高温）

柱子：

不锈钢、玻璃

检测系统：

通用型检测器包括示差折光仪检测器、紫外吸收检测器、粘度检测器。对于检测所有高聚物和有机化合物均适用。

选择型检测器：

选择型检测器包括紫外、红外、荧光、电导检测器等，其对于有特殊响应的高聚物和有机化合物非常适用。

示差折光仪检测器：

溶剂的折光指数和被测样品的折光指数的差别非常的大。

紫外吸收检测器：

溶剂在溶质的特征吸波长附近的吸收不强烈。

泵系统：

一个溶剂储存器、一套脱气装置和一个高压泵包含于泵系统中，使流动相（溶剂）通过恒定的流速往色谱柱中流入为泵系统的工作。泵的工作状况好坏对于Z终数据的准确性会有比较直接的影响。仪器越精密，要求泵有更加稳定的工作状态，对于流量的误差要求应当比0.01毫升/分钟要低。

色谱柱：

色谱柱为凝胶色谱仪分离的核心部件。将孔径不同的微粒加入到一根不锈钢空心细管中作为填料。一定的相对分子质量分离范围和渗透极限，每根色谱柱都有色谱柱有使用的上限和下限。当聚合物Z小的分子的尺寸大于色谱柱中Z大的凝胶的尺寸，此时，凝胶颗粒孔径，高聚物进入不了，全部从凝胶颗粒外部流过，对不同相对分子质量的高聚物进行分离的目的也就没有达到，并且还

1964年，J.C.Moore首先研究成功凝胶渗透色谱。其除了能够用来分离和鉴定小分子物质，而且还能够用于化学性质相同分子体积不同的高分子同系物的分析。定性定量分析糖类、醇、脂肪酸、脂类以及检测水性和油性高分子聚合物的分子量大小及分子量分布为凝胶色谱仪的主要用途。下面就让小编带你了解一下凝胶色谱仪的操作，优点和应用。

操作

1.在激光光散射实验中，必须对样品严格除尘，溶液中的灰尘会有强烈的光散射产生，会对聚合物溶液光散射的测量产生严重的干扰，光散射成败的关键之处是溶液除尘。首先是溶剂除尘，测试样品溶剂的配置应进行精馏，并且通过0.2微米超滤膜过滤后才能够使用。也要用0.2μm的超滤膜过滤配好的溶液。除此以外，使用前要用清洗液浸泡如注射器等测试中所用的器械并使用清水QL冲洗。

2.溶剂的选择：匹配检测器；可以对多种聚合物进行溶解；不能够对仪器部件进行腐蚀。

3.联用激光光散射与凝胶色谱仪，在浓度谱图得到的同时，散射光强对淋出体积的谱图得到的同时，从而将分子量分布曲线和整个试样的各种平均分子量计算出来。

优点

1.凝胶色谱的分离过程对分子间作用力不依靠，通常情况下，没有强保留的分子在色谱柱上累积，因此分离时不会丢失试样组分，也会延长柱的使用寿命。

2.有比较短的保留时间，比较窄的色谱峰，容易检测。

3.全部组分都在在溶剂分子洗脱之前洗脱下来，有较短的分离时间。

4.能够对洗脱时间进行预测，能够进行连续进样。

应用

凝胶色谱不仅可以对高聚物的相对分子质量和相对分子质量分布进行测定，同时按照所用凝胶填料差异，能够对脂溶性和水溶性物质进行分离，从几百万到低于100为分离相对分子质量的范围。这些年以来，凝胶色谱在小分子化合物中得到了非常广泛的使用。通过凝胶渗透色谱法完全分离纯化相对分子质量相近而化学结构不同的物质的目的不可能达到。大小相近的化合物通过凝胶渗透色谱不能够分辨，其能够分离相对分子质量相差超过10

1964年，J.C.Moore首先研究成功凝胶渗透色谱。其除了能够用来分离和鉴定小分子物质，而且还能够用于化学性质相同分子体积不同的高分子同系物的分析。定性定量分析糖类、醇、脂肪酸、脂类以及检测水性和油性高分子聚合物的分子量大小及分子量分布为凝胶色谱仪的主要用途。下面就让小编带你了解一下凝胶色谱仪的使用。

使用

1.加工过程中的检测

在加工过程中，聚合物受热、氧及机械作用而降解。挤出成型过程中高分子的降解使用凝胶色谱来进行研究，实验比较简单和快速，能够对不同挤出条件下试样柱条的ZX和表面的分子量及其分布的差别进行细致的观察，此在凝胶色谱出现以前是不可能做到的。

2.使用过程中的检测

在使用过程中，聚合物材料因为光、热、氧的作用而断裂高分子链。凝胶色谱除了对老化过程分子量的变化进行检验，而且还能够提供数据用于老化机理的研究。

3.生产工艺的选择

产品的分子量及其分布受到工艺流程的直接影响。所以对不同工艺流程的分子量分布进行分析从而找出Z好工艺的选择依据。釜式、釜式连续以及塔式连续聚合等三种不同生产工艺对聚碳酸酯分子量分布的影响使用凝胶色谱来进行研究。在高分子量尾端，三种不同工艺的聚合产物没有太大的差别，然而塔式连续聚合试样低分子量有着Z多的含量而且有着较宽的分布。需要对这种工艺进行改进。

4.聚合过程的控制与监视

在聚合反应过程中不断取样，聚合条件对产物分子量分布的影响通过凝胶色谱监测来确定。例如常有微凝胶存在于聚氯乙烯中，会对其的物理和溶液性质产生影响。微凝胶和什么因素相关。微凝胶的含量随着聚合温度的升高而降低，当聚合温度在70摄氏度时，微凝胶微乎其微。所以通过凝胶色谱的监视能够对产品的微凝胶加以控制。