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脉冲加热,红外热导检测技术为氧氮氢分析仪所应用,能够使对固体无机材料中氧、氮、氢元素以及钢铁、金属粉末、有色金属、陶瓷、矿产等全量程范围的快速准确测定得以实现。
脉冲加热,红外热导检测技术为氧氮氢分析仪所应用,能够使对固体无机材料中氧、氮、氢元素以及钢铁、金属粉末、有色金属、陶瓷、矿产等全量程范围的快速准确测定得以实现。...[查看全部]
脉冲加热,红外热导检测技术为氧氮氢分析仪所应用,能够使对固体无机材料中氧、氮、氢元素以及钢铁、金属粉末、有色金属、陶瓷、矿产等全量程范围的快速准确测定得以实现。
主要原理:
在存在惰性气流的石墨坩埚中对分析样品加热熔融,其中能够自由设定脉冲炉温度,并且利用一个非接触式的光学温度传感器来进行实时监控,用来使完全分解样品实现。载气将反应所生成的混合气体往高灵敏度的红外检测器和热导检测器中带入并进行检测。
不但能够采用标准参考物质进行仪器的校准,也能够利用选配的气标校准单元来进行仪器校准,另外,仪器还能够与外置红外炉和高端质谱仪联用,使对于扩散氢和超低含量氢的检测得以实现。
氧氮氢分析仪的特点:
1、能够外设电脑进行操作和控制
2、能够保存样品信息
3、能够追踪查询所有样品数据
4、数据传输能够利用FTP或本地局域网来进行
5、能够轻松切换氧,氮,氢分析。
6、能够自动化操作,能够快速准确地进行分析。
7、气体校准非常精密。
8、一氧化碳红外检测器以及氮、氢热导池检测器有着较高的分辨率和重现性。
9、熔融提取和热提取能够在同一仪器上实现。
10、能够调节热提取分析时间。
设备用途
用来对金属材料中氧、氮、氢元素的含量进行定量检测,所标定的技术参数都是际值的下限。
基本要求
在出厂以前进行预装调试是基本要求,使各部件质量及匹配质量得到保证并且通过整机形式出厂,非常耐用,有着较高的可靠性以及较长的寿命。
规格参数:
精度:
氧:0.025pDm或≤0.3‰RSD;
氮:0.025ppm或≤10 0.3%RSD
氢:0.05ppm或≤2%RSD
分析范围:(以1克试样为基础)
氧:0.05ppm-5.0%
氮:0.05ppm-3.0%
氢:0.1ppm-0.25%
样品规格:1克(常规),采用一个样品就能使对三个元素的分析完成。
... 查看全文氧氮氢分析仪,采用脉冲加热,红外热导检测技术,可以实现快速、准确测定钢铁、金属粉末、有色金属、陶瓷、矿产等全量程范围固体无机材料中氧、氮、氢元素的测定。
操作步骤
1.开机
将电源控制总开关打开-将主机电源控制开关打开-将对应的测试气体控制阀门打开-将循环水控制阀门打开-调节主机的测试开关到一档(预热大约40分钟)。
2、将软件打开,对测试方法进行确定
将电脑打开-对Elements图标进行双击,将软件打开-对激活软件进行单击-对应用方法进行单击-双击对需要进行的测试方法进行激活。
3、测试前的准备
(1)对仪器状态进行单击,对当前状态能否测试进行显示
(2)使用钢刷对熔样室进行清理,使用毛刷对样品室进行清扫,将异物从样品室内清理出去。
(3)在在密封圈上均匀的涂抹将涂抹在手上的真空硅脂,并且使用无尘纸将多余的真空硅脂擦拭掉。
(4)使用坩埚钳对平底石墨坩埚进行夹取并且将其再试验台上倒扣,再使用坩埚钳对底面有凸起的石墨套埚进行夹取并且在平底石墨坩埚上倒扣。zui后在样品室基座上使用坩埚钳对套好的石墨坩埚进行安装。
(5)等待,直到催化剂炉炉温趋于稳定
4、漏气检查
对漏气检测进行单击,之后再对全气路检测进行单击
5、空烧石墨坩埚
对分析与结果进行单击,对新的分析进行单击,在Id栏内对测试编号进行填写,在质量栏对测试样品的重量进行填写,对左侧的绿色三角图标单击进行测试,对测试结果进行等待。
6、称量
将电子天平打开,在电子天平称量台上放置石英方舟,将天平归零,使用试样夹对试样进行夹取往石英方舟内放入,对试样的重量进行读取。
7、测试分析
(1)、对分析与方法进行单击,对新的分析方法进行单击。
(2)、将试验样品的重量,试样编号填写在新的分析方法窗口内。
(3)、对试样进行添加。使用试样夹对测试样品进行夹取往设备的测试口送入。
(4)、对新分析窗口左侧的绿色三角图标进行单击并且进行分析测试。
(5)、对测试结果进行等待,下
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注意事项:
在进行氧含量分析特别是微量氧分析时,因为空气中存在高达21%的氧,所以,如果不能够恰当地处理,非常容易导致对样品的污染和干扰,会有分析结果数据不准确的现象出现。氧氮氢分析仪的操作不当为导致该现象出现的主要原因,下述为在测定时值得注意的地方:
1、气路系统的简化及洁净
微量分析要求必须将气路上的各种管件,阀门,表头等中的死角对样气造成的污染有效地进行排除。所以应当尽可能地对气路系统进行简化,对死角小的连接件等进行选用。并且水封,油封及腊封等设备禁止使用,避免逸出溶解氧导致污染,更加不要在样气引出至仪器进口的管线上对导致污染的净化设备等进行增加。唯有如此才能够使得系统洁净,所得数据准确得到保证。
2、污染
在对仪器重新进行使用时,shou先必须留心的是是否有空气在连接取样管路时漏入,并且必须认真地吹除干净空气,尽可能不使大量氧气从传感器通过来对传感器寿命进行延长。在管道系统净化过程中,为了使净化时间缩短,需要有一定的方法,通常交替进行高压放气及小流量吹除能够使得管道快速地进行净化。
3、泄漏
在di一次对氧氮氢分析仪进行使用之前必须严格地进行检漏工作,仪器仅有在不漏的前提下 才能使获得的数据结果准确。空气中的氧会因为任何连接点,焊点,阀门等处的不严密而反渗到管道及仪器内部,从而使得含氧量偏高的结果得出。
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常见故障及解决方法
故障1:供电与通讯均正常,然而电极点击确认键后分析仪不工作
原因:是因为没有水流,仪器通道电压失常或者炉子温度过高
解决方法:若没有水流,炉子温度过高,这些信息就会在显示器上显示出来。如果显示信息,则说明此两项均正常。然后对仪器通道零位电压进行检查,若高于±3伏特1伏特,那么可能是因为在分析仪中进入了空气或者气瓶空了。对化学试剂进行检查并且进行更换,如果在热导池里进入了空气,热导池的电压就会低于-6伏特。这时将右面的门打开,将炉子气体进口堵住,10秒以后,热导池电压值必定升高。通过一个一个地进行排查,碱石棉有问题zui终被确认,对其进行更换以后,仪器恢复了正常。
故障2:氧和氮空白值大于20
原因:出现该现象是因为气流小,不能够驱赶出炉子中的空气。
解决方法:能够对气体流量进行调节将载气压力调节在.2-0.4兆帕,将仪器载气接通,在下电极上放置一个石墨坩埚,将主电源开关打开,对软件上的关炉按钮进行电极,将炉子关闭并且等待10秒钟。对流量调节器进行调节,一直到流量计a显示成30升/时,将炉子打开。对流量调节器进行调节,一直到流量计b显示成50升/时,再次将炉子关闭。若上述设置不稳定,那么将流量增加到100升/时,反复进行调节一直到仪器稳定。
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