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本方法参考《GB/T29688-2013牛奶中氯霉素残留量的测定》标准，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA)结合液相色谱串联质谱(HPLC/MS/MS)检测氯霉素在牛奶中的残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取，正己烷脱脂，C18柱净化，吹干转换溶剂定容后用相色谱串联质(HPLC/MS/MS)法测定，同时使用同位素内标进行定量分析，目标化合物的回收率和RSD均较好。本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好、能满足食品安全法规的需要。