气相色谱仪操作流程
气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500℃的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。
1、气相色谱仪检漏
先将气相色谱仪载气出口处用螺母及橡胶堵住,再将钢瓶输出压力调到0.4~0.6MPa(4-6kgf/cm2)左右,继而再打开载气稳压阀,使柱前压力约0.3~0.4MPa(3-4kgf/cm2),并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好,这部分可投入使用;倘发现流量计有读数,则表示有漏气现象,可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏,切忌用强碱性皂水,以免管道受损,找出漏气处,并加以处理。
2、载气流量的调节
气相色谱仪气路检查完毕后,在密封性能良好的条件下,将钢瓶输出气压调到0.2~0.4MPa(2-4kgf/cm2),调节载气稳压阀,使载气流量达到合适的数值。注意,钢瓶气压应比柱前压(由柱前压力表读得)高0.05MPa(0.5kgf/cm2)以上。
3、恒温
在气相色谱仪通载气之前,将所有电子设备开关都置于“关”的位置,通入载气后,按一下气相色谱仪总电源开关,主机指示灯亮,层析室鼓风马达开始运转。
打开气相色谱仪温度控制器电源开关,调节层析室温控调节器向顺时针方向转动,层析室的温度升高,主机上加热指示灯亮表示层析室在加温,升温情况可以由测温毫伏表(根据测温毫伏表转换开关的位置)读得,还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器,使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。
打开气相色谱仪汽化器加热电源开关,汽化加热指示灯亮,调节汽化加热调节器,分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。汽化器及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制,其调节范围为0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高,以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制,可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表,其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。
气相色谱仪层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等,应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。
4、热导检测器的使用
气相色谱仪层析室温度恒定一段时间后,将热导,氢焰转换开关置于“热导”上,并打开热导电源及氢焰离子放大器的电源开关,用热导电流调节器把桥路电流调到合适的值。用H2为载气时,以150-200mA为佳;用N2为载气时,以100-150mA为佳。
把讯号衰减调节器置于合适值上。等待约半小时左右,接通记录器电源,调节热导平衡调节器和热导零调调节器使记录仪指针在零位上。然后打开记录纸开关,待基线稳定后即可进样分析。如果基线一直不稳定,需找出原因,并加以处理,直至基线稳定后才可进样分析。记录纸速的调节,根据试样分离情况而定。
5、氢火焰离子化检测器的使用
气相色谱仪层析室温度恒定一段时间后,将热导、氢焰转换开关置“氢焰”上,并打开热导电源及氢焰离子放大器的电源开关,稍等片刻后,再打开记录器电源开关。将氢焰灵敏度选择调节器和讯号衰减调节器分别置于合适值上,把基始电流补偿调节器按逆时针方向旋到底。调放大器零点调节旋钮使记录仪指针指示在“0”mV处,这时观察放大器工作是否稳定,基线漂移是否在0.05mV/h内。
调节气相色谱仪空气针形阀及氢气稳压阀分别使空气、H2的流量达到所需值。在空气和H2,调节稳定的条件下,可开始点火,将点火开关拨至“点火处”,约10秒钟后就把开关扳下,这时若记录仪指针己不在原来位置,则说明氢火焰已点燃。再调节基始电流补偿粗调和细调调节器,使记录指针回到零位。然后打开气相色谱仪记录纸开关,待基线稳定后即可进样分析。如果基线一直不稳定,需找出原因,并加以处理,直到基线稳定后才可进行分析。记录纸速的调节,根据试样分离情况而定。
6、停机
气相色谱仪使用完毕后,先关记录纸开关,再关记录仪电源开关,使记录笔离开记录纸。然后关热导电源及氢焰离子放大器的电源开关,如为氢火焰离子化检测器,须先关闭氢气稳压阀和空气针形阀,使火焰熄灭。接着关温度控制器开关和切断主机电源,Z后关闭高压气瓶和载气稳压阀。
全部评论(0条)
推荐阅读
-
- 气相色谱仪操作流程
- 气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500℃的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。
-
- 氮氢空一体机操作流程
- 两机合一以及两气合一的特点为氮氢空一体机所具有,其有着较为紧凑的内部结构,可靠安全,能够简便地进行操作。所产气体有着较高的纯度,有着稳定的压力,自动跟踪显示流量。
-
- 氮氢空一体机操作流程
- 两机合一以及两气合一的特点为氮氢空一体机所具有,其有着较为紧凑的内部结构,可靠安全,能够简便地进行操作。所产气体有着较高的纯度,有着稳定的压力,自动跟踪显示流量。
-
- 匀浆机操作流程
- 将动植物组织打散并且研磨成均匀的糊状物的机器,即为匀浆机,在对于动物组织、生物样品、食品、药品、化妆品、农产品、固体、半固体、非水溶性样品的匀浆处理中,匀浆机受到了十分广泛地应用。
-
- 干热灭菌器操作流程
- 干热灭菌器为一种电加热式灭菌器,为一种对热空气加以利用来将微生物杀死或者将热原消除的灭菌设备,有着非常突出的灭菌效率,100摄氏度一小时能够将繁殖型细菌杀灭
-
- ICP-MS操作流程
- ICP-MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器,可以测量溶液中含量在ppb或ppb下的微量元素。广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。
-
- 血细胞分析仪操作流程
- 血细胞分析仪具有检测快速、结果重复性好等优点,在提高了检验人员工作效率的同时为临床疾病的诊断、治疗提供了更多有价值的实验数据,但在使用过程中如无完善的质量控制措施,检验结果的准确性将受到影响。
-
- 盐雾试验箱操作流程
- 盐雾试验箱的对试验样品的腐蚀效率要比自然环境中的盐雾腐蚀效率高上百倍。用盐雾试验箱进行耐腐蚀性测试是非常不错的选择。那么如何操作与使用盐雾试验箱,盐雾试验箱使用时又有哪些注意事项呢?
-
- 便携式气相色谱仪工作流程
- 便携式色谱仪为一种轻便、小型以及易于携带的分析仪器,其在农业、环境监测、食品安全、医药研发等领域受到广泛应用。
-
- 冷热冲击试验箱操作流程
- 冷热冲击试验箱又名高低温冲击试验箱,在瞬间下经极高温及极低温的连续环境下所能忍受程度,是用来测试材料结构或复合材料的环境试验设备。那么使用冷热冲击试验箱的操作流程是怎样的呢?
-
- ph计操作流程
- 根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定含水量等等。
-
- 气相色谱仪操作注意事项
- 气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被各行各业广泛应用。随着气相色谱仪的普及,如何正确使用气相色谱仪,成了一个不可忽视的问题。
-
- 气相色谱仪操作技巧
- 气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。
-
- 乳化机操作流程和特点
- 乳化机即为利用连接发动机的均质头的高速旋转,来剪切,分散,撞击物料。如此,物料即会变得更加的细腻,对油水相融起到促进作用。
-
- 琼脂糖凝胶电泳的操作流程
- 以琼脂或琼脂糖作为支持介质的一种电泳方法,称为琼脂糖凝胶电泳。通常采用较大孔径的琼脂糖凝胶电泳分离如大分子核酸、病毒等分子量较大的样品。
-
- 离子色谱仪的使用操作流程
- 在使用离子色谱仪及维护保养设备过程中应严格按照仪器说明书的要求,正确操作,注意加强定期维护和保养,建立完善的维修日志,及时总结维修经验,才能获得理想的分析结果,减少故障率,延长设备使用寿命。
-
- 便携式气相色谱仪流程及分别原理
- 便携式色谱仪为一种轻便、小型以及易于携带的分析仪器,其在农业、环境监测、食品安全、医药研发等领域受到广泛应用。
-
- 微波合成仪的操作流程和适用范围
- 用来催化合成反应的设备,即为微波合成仪,可以将食品、天然产物和矿物的溶剂萃取等物理过程与加成、取代、酯化、水解、烷(酰)基化、聚合、缩合、环合和氧化等许多类型的有机、药物和生物化学反应催化完成。
-
- 金属浴操作流程和维护
- 干式恒温金属浴通过微电脑进行控制,导热介质的制作材料为高纯度铝,传统的水浴装置为其所替代,有着较为精美的外观,能够较为便利地使用,有着较高的精度,有着较小的体积。
-
- 实验室乳化机基本操作及流程
- 乳化机即为利用连接发动机的均质头的高速旋转,来剪切,分散,撞击物料。如此,物料即会变得更加的细腻,对油水相融起到促进作用。
①本文由仪器网入驻的作者或注册的会员撰写并发布,观点仅代表作者本人,不代表仪器网立场。若内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们立即通知作者,并马上删除。
②凡本网注明"来源:仪器网"的所有作品,版权均属于仪器网,转载时须经本网同意,并请注明仪器网(www.yiqi.com)。
③本网转载并注明来源的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品来源,并自负版权等法律责任。
④若本站内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们马上修改或删除。邮箱:hezou_yiqi
参与评论
登录后参与评论