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临界点干燥仪干燥原理
干燥介质在液态和气态相互转换时,介质的表面张力为零(特定压力和温度为该点所具有,叫做临界点),而零表面应力大大降低了对生物样品的破坏,根据该原理制作而成的干燥仪,就是临界点干燥仪。下面就让小编带您了解一下临界点干燥仪的干燥原理。
临界点干燥仪原理:
我们需要时常对生物样本进行脱水,然而在水的临界点(+374摄氏度及3212 p.s.i)进行操作相当的不方便并且容易使样本损坏,但是二氧化碳的临界点在+31摄氏度以及1072 p.s.i.,操作起来十分容易。但是二氧化碳和水相混合比较困难,一般丙酮被采用来作为中间介质。当二氧化碳由液体往气体转变时,在临界点表面张力为零。
临界点干燥仪使用二氧化碳采取一系列的操作将样本中的所有水份替代掉。丙酮一般被我们使用来作为中间介质。例如:(湿的样品)水 - 丙酮 - 30% - 100% - 二氧化碳- C.P.D. - (干样品)。往临界点干燥仪压力腔室中放置将要临界点干燥的生物样本,预先使腔室冷却,如此,将液态 二氧化碳充入气缸中将变得更加的容易。当压强到达临界点时,也刚好将腔室加热到超过临界点温度。这时,为了防止损坏样本,利用针阀将二氧化碳气体放出。
临界点干燥仪干燥腔温度的控制采用半导体加热,气冷方式,将温度控制在5摄氏度至35摄氏度之间,如此不仅使临界点能够精确地得到得以确保,而且也使得压力或温度的过度超出得以避免。在加热循环时,压强利用减压阀来控制,为了使得样本在干燥过程中不被覆盖,并且拥有测面观察窗口得到确保,需要垂直腔体及顶部装载。
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临界点干燥仪操作步骤
干燥介质在液态和气态相互转换时,介质的表面张力为零(特定压力和温度为该点所具有,叫做临界点),而零表面应力大大降低了对生物样品的破坏,根据该原理制作而成的干燥仪,就是临界点干燥仪。下面就让小编带您了解一下临界点干燥仪的操作步骤。
临界点干燥仪操作步骤:
1、临界点干燥仪腔室通过冷却阀预冷至+5摄氏度。
2、为了防止不必要的延迟,将样品转移。
3、入口阀是打开的,并且往可视玻璃的顶部充入二氧化碳,湿透以后,将排气排水单元打开,往底部甚至到可视玻璃下部加入新鲜的二氧化碳,将该步骤反复进行一直到溶解完成,这时候应当将腔室注满,在临界点干燥时使用,在此过程中,为了防止用加热器时有过大的压力,较为重要的过程是将二氧化碳充入到接近的观察窗zhong心。
4、浸透样品大概五分钟被允许(应当使用双倍的时间浸透十分大的样品),这时为了使溶解置换提高,可以使用搅拌器。
5、应当对腔室清洗大概一分钟,能够将排气阀缓慢打开并且对弯月面缓慢下降进行观察。这时应当缓慢打开入口阀来对系统进行补偿和平衡,往腔室充入‘新鲜的’二氧化碳。
6、使弯月面在观察窗口zhong心得以确保。
7、在第二次的一分钟清洗当中,对溶解完成与否进行观察检查:将排气出口的塑料管找出,往排气出口处放置一小片过滤纸,溶解与否能够通过小湿片的状态来显示。若需要,对浸泡和清洗步骤进行重复。
8、使得弯月面在观察窗口zhong心得以确保,将所有阀关闭,也要将二氧化碳气缸阀关闭。
9、将加热器打开,并且达到大概35摄氏度以及1250psi稳定状态,这需要大概15分钟。
10、和前面所描述的一样,如今腔室可能减压。
11、将样品取出来并且进行处理。在任何情况下均应当保持干燥。
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临界点干燥仪性能参数
临界点干燥仪是指干燥介质在液态和气态相互转换时,介质的表面表面张力为零(此点具有特定压力和温度,称为临界点),而零表面应力对生物样品的破坏大大降低,利用此原理制成的干燥仪即为临界点干燥仪。下面让小编为您详细介绍一下临界点干燥仪的技术参数、安全规范以及产品性能。
临界点干燥仪仪器参数:
1、压力释放:1500 psi
2、Rupture Disc:1900 psi
3、冷却/加热:+5摄氏度 到 +35摄氏度
4、两个开关阀:入口/出口/制冷/针阀减压
5、电源:230伏特 50赫兹(zui大电流3A包括泵)
6、压力范围:0-3000 psi
7、仪器尺寸:450毫米(W)x350毫米(D)x175毫米(H)
8、重量:12千克
9、样品腔尺寸:32毫米(Dia.)x47毫米(H)(3000 psi压强检测)
10、温度范围:0-120摄氏度
11、热分离点:40摄氏度
临界点干燥仪安全防范:
1、不使用时请将汽缸阀关闭,没有将主机开关关闭时,请将所有仪器阀打开。
2、为了防止高压软管和排出管凹陷或弯折,请将气体汽缸紧固。
3、为了使排气和通风正确,请安装在较为稳固的地方。
临界点干燥仪产品性能:
1、腔体内部照明,有观察孔位于侧面,外壳由2、聚碳酸脂保护。
3、溶剂交换的搅拌系统为其所具备。
4、热保护装置的温度监视和控制系统为其所具备。
5、圆盘破碎与阀门减压两种方式为压力监测所具备。
6、聚碳酸脂安全外壳。
7、垂直腔体,介质从上面进入,由底部排出。
8、工作温度为35摄氏度,压力为1500psi(大概105公斤)
9、半导体加热
10、针阀压降微调
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临界点干燥仪操作前准备
临界点干燥仪是指干燥介质在液态和气态相互转换时,介质的表面表面张力为零(此点具有特定压力和温度,称为临界点),而零表面应力对生物样品的破坏大大降低,利用此原理制成的干燥仪即为临界点干燥仪。下面就让小编带您了解一下临界点干燥仪如何运行测试。
临界点干燥仪运行测试
1、为了使稳定的流动达到,将冷却阀缓慢打开。
2、在zui开始的热延迟之后,大概3min之内,腔室应当由环境温度+20摄氏度变成+5摄氏度,到达+5摄氏度时,就能够将冷却关闭,因为热惯性,温度将会降低到大概2摄氏度。按照经验,冷却阀的流量调节应当防止阀门和导管内部结冰,如此就能够使万一结冰时的‘喷堵’现象得以避免。
3、将入口阀缓慢打开,时间大概维持1min,利用观察窗口对液体往腔室注入到水平面进行观察。在注入过程中,温度可能变成+5摄氏度。一旦其变热,并且有注入困难的感觉,那么就可以进行一个少量的冷却的补充。
4、将入口阀关闭,将加热器打开。
5、在zui开始的延迟之后,温度将变成35摄氏度的控制温度,此过程所需的时间大概一刻钟。以该参数作为基础去对加热器的开关进行控制,使压力控制在1200-1300psi的范围内,使温度控制在32-38摄氏度的范围内。对液体弯月面进行观察,其将往观察窗口刻度的一半逐渐降低。
6、弯月面在大概30摄氏度的温度以及相应的1100psi的压力之下消失并且达到临界点。
7、关闭主电源开关
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- 临界点干燥仪初始操作检查
临界点干燥仪维护保养
临界点干燥仪是指干燥介质在液态和气态相互转换时,介质的表面表面张力为零(此点具有特定压力和温度,称为临界点),而零表面应力对生物样品的破坏大大降低,利用此原理制成的干燥仪即为临界点干燥仪。下面让小编带您了解一下临界点干燥仪操作前准备和维护保养。
临界点干燥仪操作前准备
1、固定
一般通过醛类进行固定,比如快速埋入和内细胞渗透及固定利用甲醛或戊二醛,之后的进一步的固定通过si氧化锇。
2.脱水
固定过的样品从如丙酮或乙醇等一系列浓度递增的脱水液体通过,从而以可能的zui高纯度100%脱水完成。普遍的步骤能够分成10,20,30,50,70,90,100%,每一步10min,在100%时三次重复进行
3、中间媒介
和二氧化碳混溶相对比较容易的中间液体媒介,普遍的是采用一致于脱水液体。由于是在临界点干燥前,就不再需要用中间液体对脱水液体进行置换的附加步骤。丙酮和乙醇zui为常用。
4、置换液体
二氧化碳临界压力为1072psi,临界温度为31.1摄氏度。
5、样品处理
通常在对小样品进行处理时,金属丝网样品篮zui为常用。对于大样品,多孔渗透坩埚能够被使用。样品在使用前必须马上在脱水液体中存放,使用时快速往K850腔室转移。
临界点干燥仪维护保养
1、对高压软管有无损坏进行检查。
2、对仪器和钢瓶上高压软管连接处紧固与否进行检查。
3、对阀门锁定螺丝紧固与否进行检查。(根据说明书要求采用提供的替换零件进行拆除和改变)
4、对主电源线情况进行检查
5、对腔室盖‘O’开圈进行检查
6、对腔室样品托和螺丝情况进行检查
7、对腔室翼形螺钉和螺丝情况进行检查
8、对观察窗囗情况进行检查
9、对观察窗囗情况进行检查
10、对窗口螺丝旋紧与否进行检查(根据说明书要求使用供给的替换零件进行拆除和改变)
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