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离子色谱仪

2024-06-12 10:49:32

当前位置:仪器网> 知识百科>离子色谱仪

离子色谱仪

离子色谱仪是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。适用于亲水性阴、阳离子的分离。离子色谱主要用于环境样品的分析,另外在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。

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离子色谱仪的分类和用途
离子色谱仪与一般的液相色谱仪一样,由输液系统、进样系统、分离系统和检测系统构成。本文主要介绍离子色谱仪分类、离子色谱仪的原理、离子色谱仪硬件、离子色谱仪的用途几方面的现状和最新进展。[查看全部]

离子色谱仪分类和用途

离子色谱仪的分类和用途

1975年,Small等人用电导检测器地连续检测柱流出物获得成功,标志着离子色谱法的诞生。经过近三十年的发展,离子色谱法(IC)已经成为分析离子性物质的常用方法。我国diyi代离子色谱仪于1983年6月通过了专家鉴定。离子色谱仪与一般的液相色谱仪一样,由输液系统、进样系统、分离系统和检测系统构成。本文主要介绍离子色谱仪分类、离子色谱仪的原理、离子色谱仪硬件、离子色谱仪的用途几方面的现状和Zxin进展。

一、离子色谱仪的分类

离子色谱是GX液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,并且可以同时测定多种组分。通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。

离子交换色谱:

离子交换色谱以离子间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。

离子排斥色谱:

离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。

离子对色谱:

离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。

二、离子色谱仪的种类

1、按分离目的可分:

实验室离子分析色谱仪和工业离子分析色谱仪。

2、按固定相性质可分:

键合固定相离子分析色谱仪和硅胶固定相离子分析色谱仪等。

3、按分离对象的荷电性质可分:

阴离子分析色谱仪和阳离子分析色谱仪。

4、按分离对象的离子属性可分:

无机离子分析色谱仪和有机离子分析色谱仪。

5、按分离特征可分:

高选择性离子分析色谱仪、高灵敏度离子分析色谱仪和高分辨率离子分析色谱仪。

6、按分离规模可分:

微型离子分析色谱仪、小型离子分析色谱仪和大型离子分析色谱仪。

三、离子色谱仪的原理

下面我们以离子交换色谱为例简单介绍一下离子色谱的原理。

样品离子和固定相基团之间存在着相互作用,对于不同的样品离子,这种作用的大小是不同的。因此在随流动相通过色谱柱的过程中,作用力强的样品离子保留时间要比作用力弱的离子长,经过一段时间后,就可以实现样品的分离。以阴离子的分离为例说明一下离子色谱的分离过程。


在色谱柱中,填充了无数的离子交换剂作为离子分离的固定相,固定相上吸附了很多阳离子。充满色谱柱的流动相为某种盐的溶液,在没有样品进入时,流动相中的阴离子和固定相的阳离子保持平衡。样品中含有两种待分离阴离子,基中体积较大的A与固定相的正电荷作用力较大,而体积较小的B作用力小。







在样品进入色谱柱后,阴离子A、B与流动相阴离子一同前进,三种离子不断的交替占据与固定相阳离子相吸的位置;样品阴离子A与正电荷的作用力较大因而移动较慢,而B移动较快,从而实现了分离。Z终,因为流动相阴离子的数量有优势,所以样品阴离子A、B都分流出色谱柱,对在不同时间流出色谱柱,对在不同时间流出色谱柱的样品离子进行检测,就可以知道样品组分的种类与含量。

四、离子色谱仪的构成

离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、YZ柱、检测器和数据处理系统组成。  

输液泵

双头往复泵是非常常用的一种输液泵,它由电机带动凸轮转动,两个柱塞杆往复运动,吸入排出流动相。两个柱塞杆的移动有一个时间差,正好补偿流动相输出的脉冲,因而流速相当平稳。

进样阀 

常用的进样方法是六通阀进样,这种方法进样量的可变范围大,耐高压,而且易于自动化。

色谱柱 

分离系统的主要元件是色谱柱,它是色谱分离过程中存放固定相的场所。离子色谱仪的柱填料是离子色谱仪研究的热点,是离子色谱仪发展的主要推动力,发展很快。

离子检测器

离子检测器分为两大类,即电化学检测器和光学检测器,电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培和积分安培等,而光学检测器包括紫外、或见光和荧光检测器。其中电导检测器是离子色谱Z重要的检测器,现简单介绍如下。


所有的离子化合物(有机离子、无机离子、强酸和强碱)以及可被解离的化合物(弱酸和弱碱)的水溶液都能够导电。电导检测器就是以离子色谱流动相中导电的变化作为定量的依据的。电导检测器的结构比较简单、检测池在两个电极中间,当在电极上加上电压时,栓测池内溶液中的离子就会产生运动。通过对运动产生的电流的测量就可以知道溶液中离子的浓度。而如果流动相的导电性很高,而样品的导电性较低,那么电导检测器就不会有效的检测出样品离子的浓度。

YZ柱

因此,人们在色谱柱和电导检测器之间加上了一个YZ柱,它可以改变流动相和样品的导电性,从而使样品离子得到灵敏的检测。就用和发展经过多年的发展,离子色谱已经在生产生活的各种领域发挥着重要的作用。

五、离子色谱仪的用途

离子色谱仪主要是利用离子交换来进行分离的,其主要是用于环境样品的分析和检测,如:地面水、雨水、生活污水和工业废水等,通过利用离子色谱仪,能够准确的检测出样品中的阴、阳离子,从而对数据进行分析,来了解样品中是否含有危害人们身体健康的物质。同时,随着经济和技术的不断进步,离子色谱仪也开始应用于微电子工业废水和试剂杂质的检测和分析,为电子产品的质量把关,也作为高新的技术手段,受到国内许多厂家的青睐。





据了解,目前,离子色谱仪不仅使用于以上领域,还在食品、卫生和石油化工等方面发挥了不可替代的作用。在离子色谱仪的检测数据中:常见的离子有:


阴离子:F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。


阳离子:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。


作为专业检测离子的仪器,离子色谱仪在阴离子分离方面,较其他的仪器更有优势,只要将样品注入到离子色谱仪内,20min左右,通过离子色谱仪检测和分析,能够准确的得到7个常见离子的测定结果。

六、离子色谱仪的应用领域

1.环境分析 

离子色谱在其产生初期Z重要的应用便是环境样品的分析,其应用对象主要是环境样品中各种阴、阳离子的定性、定量分析。作为一种快速准确而有效果分析方法,离子色谱仪广泛应用于微电子、电力工业中高纯水、高纯试剂痕量杂质的分析。




2.食品饮料分析  

与传统的分析方法相比,离子色谱法的突出优点是多组分同时进行分析,样品处理简单,因此成为食品和饮料中阴阳离子、有机酸、胺和糖类分析的较好方法。

3.联用技术  

离子色谱联用技术是离子色谱发展的一个方向。联用技术的发展,使得离子色谱分析技术的应用范围和检测灵敏度有了很大的提高,关于离子色谱--原子吸收(发射)光谱、离子色谱--电感耦合等离子体、离子色--质谱的联用已有不少报道。


离子色谱仪经过近30年的发展,已成为一种比较成熟的分析技术。但随着新材料、新技术的出现,离子色谱仍会有很大的发展空间。离子色谱仪将向一体化、小型化、便携化方向发展。新的固定相将会不断出现,例如:具有阴离子和阳离子交换功能的混合色谱柱,及寿命长、抗污染能力强的色谱柱等。新的检测手段将扩展离子色谱仪的应用范围


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离子色谱仪的原理与构造

离子色谱仪的原理与构造

离子色谱仪是GX液相色谱的一种,故又称GX离子色谱或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。


一、离子色谱仪工作原理

离子色谱仪分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。



例如几个阴离子的分离,样品溶液进样之后,首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱,这就是离子色谱分离过程,淋出液经过化学yi制器,将来自淋洗液的背景电导yi制到Z小,这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。


二、离子色谱仪的工作过程

输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器,yi制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个yi制系统,即用另一个高压输液泵将再生液输送到yi制器,在yi制器中,流动相的背景电导被降低,然后将流出物导入电导检测池,检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非yi制型离子色谱仪不用yi制器和输送再生液的高压泵,因此仪器的结构相对要简单得多,价格也要便宜很多。


三、离子色谱仪的构造

离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、yi制柱、检测器和数据处理系统组成。

输液泵

双头往复泵是非常常用的一种输液泵,它由电机带动凸轮转动,两个柱塞杆往复运动,吸入排出流动相。两个柱塞杆的移动有一个时间差,正好补偿流动相输出的脉冲,因而流速相当平稳。


进样阀

常用的进样方法是六通阀进样,这种方法进样量的可变范围大,耐高压,而且易于自动化。


色谱柱

分离系统的主要元件是色谱柱,它是色谱分离过程中存放固定相的场所。离子色谱仪的柱填料是离子色谱仪研究的热点,是离子色谱仪发展的主要推动力,发展很快。


离子检测器

离子检测器分为两大类,即电化学检测器和光学检测器,电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培和积分安培等,而光学检测器包括紫外、或见光和荧光检测器。其中电导检测器是离子色谱Z重要的检测器,现简单介绍如下。

所有的离子化合物(有机离子、无机离子、强酸和强碱)以及可被解离的化合物(弱酸和弱碱)的水溶液都能够导电。电导检测器就是以离子色谱流动相中导电的变化作为定量的依据的。电导检测器的结构比较简单、检测池在两个电极中间,当在电极上加上电压时,栓测池内溶液中的离子就会产生运动。通过对运动产生的电流的测量就可以知道溶液中离子的浓度。而如果流动相的导电性很高,而样品的导电性较低,那么电导检测器就不会有效的检测出样品离子的浓度。


yi制柱

因此,人们在色谱柱和电导检测器之间加上了一个yi制柱,它可以改变流动相和样品的导电性,从而使样品离子得到灵敏的检测。就用和发展经过多年的发展,离子色谱已经在生产生活的各种领域发挥着重要的作用。


离子色谱仪经过近30年的发展,已成为一种比较成熟的分析技术。但随着新材料、新技术的出现,离子色谱仍会有很大的发展空间。离子色谱仪将向一体化、小型化、便携化方向发展。新的固定相将会不断出现,例如:具有阴离子和阳离子交换功能的混合色谱柱,及寿命长、抗污染能力强的色谱柱等。新的检测手段将扩展离子色谱的应用范围


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离子色谱仪的使用方法

离子色谱仪的使用操作流程

离子色谱法在上世纪70年代逐步发展起来的一种微量离子分析技术,在分析测定阴、阳离子、离子型化合物方面具有灵敏、快速、准确度高、选择多样等优点,获得很多研究人员及技术人员的青睐,随后离子色谱仪被广泛应用于环境监测、石油化工、农药、食品生产等行业。


由于样品组成及其浓度复杂,样品物理形态多变,对离子色谱仪的正常分析测定造成影响,为此,在使用仪器前,应安排专门人员进行必要的培训,对设备原理及维护进行全面掌握,使用及操作过程中注意仪器的维护和保养,才能熟练掌握离子色谱分析技术,满足不同行业的应用需求。现以离子色谱仪为例,介绍并分析设备使用操作的注意事项及技巧。


一、离子色谱仪结构及工作原理

离子色谱仪虽然市场上种类繁多,但是其结构主要包括泵液系统、进样系统、色谱分离柱、检测器、数据处理五个部分组成。离子色谱仪工作原理是充分利用固定相与流动相间的交换作用,固定相中离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子在分离色谱柱中滞留时间长短不同,分析物溶质与交换剂之间亲和力的差异性进行分离。

离子色谱仪测定常见阴离子效果比较好,比较适用于亲水性阴、阳离子的分离。色谱仪便于检测的常见阴离子包括:F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-等;检测的阳离子主要包括:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。


离子色谱仪具有快速、gao效、准确等优点,对于高浓度样品的检测,检测结果不太理想,只有把高浓度样品进行稀释,然后再进行测定分析。而且离子色谱仪测定的范围也比较有限,设备使用过程需要经常维护,才能确保其性能良好。


二、离子色谱仪的操作流程

离子色谱仪工作流程基本大同小异。其流程主要为:

(1)对淋洗液系统进行必要检查,打开氩气气瓶开关,调节减压阀指示为0.2-0.3Mpa;打开淋洗液系统气源装置,调节减压阀,使指示表显示为3-6PSi。


(2)分别按顺序打开主机 -电脑-打印机等设备电源开关,对设备进行上电操作。


(3)系统处理及控制系统上电接通后,进入操作界面,并进入系统操作面板,准备操作前的准备及管理工作。


(4)打开泵。如色谱分析仪长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气后再开泵,待泵压力稳定后再打开yi制器电源。


(5)在进入色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器。


(6)检测器检测到的信号送至数据系统,利用操作界面做完样后,选择检测标准进入数据处理,对采集数据进行记录、处理、打印或者保存等操作。


(7)关机,系统关机需要根据检测样品不同选择不同关机步骤。对于阴阳离子,需要先将YZ器电流关掉,然后再关泵,Z后关主机。



三、离子色谱分析中的实验方法和离子色谱仪的操作及应用

1、离子色谱法在水体检测中所使用的仪器和试剂

在通过离子色谱法对水体检测的过程中主要使用的是:离子色谱仪,配电导检测器,微孔滤膜过滤器等。其中,分析系统采用的是:阴离子保护柱、阴离子分析柱以及阴离子YZ器和MSMⅡ双YZ系统。对饮用水离子色谱分析中所采用的试剂有:纯水、溴酸钠、乙二胺贮备溶液等。


2、离子色谱法对于饮用水所含离子检测的实验步骤

(1)对饮用水水体样本的采集和预处理

使用玻璃瓶或是塑料瓶对饮用水进行水样的采集,采样完成后需要对水体样本进行处理,其中对于使用二氧化氯或是臭氧进行消毒的饮用水,需要在水样中充入惰性气体用以去除水样中的二氧化氯和臭氧等活性气体。而对于加氟消毒的饮用水则无需采用以上处理方式。


(2)做好对水样的保存

完成了对饮用水水体采样及处理后需要及时对其做好保存,将采用并处理后的采样水放置于密封的瓶中厚放置于4℃的冰箱中进行储存,并在采样完成后加入一定量的乙二胺来实现对水样的存储,应将采集到的水样在一周内完成分析。


(3)水样的过滤

将水样样本经过微孔过滤膜来进行过滤,对水样中所含有的有机物的水先经过C18柱过滤。完成后对待测水体配制系列浓度的混合标准溶液,并在配制完成后的混合标准溶液与水样中分别添加入1%的淋洗液。以离子色谱仪所测量的峰面积对溶液浓度分别进行校准曲线的绘制,并计算相应的回归方程。

为了防止形成气泡,淋洗液需要经过在线脱气装置对其进行脱气,对待测水体配置出一系列的标准物质的工作液,并控制相应的工作液的浓度。


在具体的操作时,首先使用离子水注射器并将针头清洗干净,将盛放离子水的瓶对水样进样口进行多次的清洗,而后离子进样吸入到离子色谱仪中,使用注射器依次吸取2ml左右的待测离子水-淋洗液-样品注入定量环境清洗液等重复3次,而后再次注入样品,将离子色谱仪的状态转入“分析”状态,状态转移过程要迅速,离子色谱仪将自动对吸入到离子色谱仪中的待测水样进行分析,并采集谱图。


待到待测水样的出峰完毕后,停止离子色谱仪,将分析数据保存,并保存谱图,尽量采用峰面积来对阴离子进行定量,其中可以采用单点法或是曲线法来对峰面积进行计算。在使用SHODEX柱完成对于阴离子数值的分析后,继续通淋洗液并持续5分钟以上后停止运作,而后关闭离子色谱仪。


离子色谱仪作为精密仪器,在快速和微量分析方面具有极强的有优势,因此广泛应用于环境监测、化学工业、食品卫生等诸多领域。在使用离子色谱仪及维护保养设备过程中应严格按照仪器说明书的要求,正确操作,注意加强定期维护和保养,建立完善的维修日志,及时总结维修经验,才能获得理想的分析结果,减少故障率,延长设备使用寿命。


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离子色谱仪的维护保养

离子色谱仪的维护保养

离子色谱法主要用于环境样品的分析,是gao效液相色谱的一种,具有gao效、快速、选择性好、准确等优点。本文以离子色谱仪在环境监测样品分析中的应用,总结了一些离子色谱仪日常使用的维护保养。掌握这些方法不仅节约了成本,还更有效的提高了仪器工作效率及延长使用寿命。


离子色谱仪(简称IC—Ion Chromatography)是gao效液相色谱的一种,主要用于柃测水中常见的阴、阳离子和有机酸类等。离子色谱仪具有快速、灵敏度高、选择性好、只需很短时间就可同时测定多组分等优点。作为近20年发展Z快的技术之一,离子色谱的应用已渗透到众多领域,并在许多领域代替了传统的分析方法,因此,对离子色谱仪的日常维护以及解决一些常见故障保证仪器的正常运转变得尤为重要。下面就以离子色谱仪为例,结合工作经验,对离子色谱仪的日常维护及保养进行探讨。


离子色谱仪的日常维护

离子色谱法是利用被分离组分离子交换能力的差别,或选择性系数的差别而实现分离的方法。离子色谱仪的污染会导致故障,严重的污染会减短机械和电子部件的寿命,因此,离子色谱仪的日常维护是相当重要的。

1.高压泵的维护

1.1定期对泵头、活塞密封垫进行清洗

多数情况下,泵的污染、故障或活塞密封垫的泄漏都会引起基线不稳定(脉冲或流速波动)。活塞与活塞密封垫之间的结晶盐会产生磨损颗粒并流八淋洗液,导致泵的污染、压力升高,严重的会刮损活塞。因此,必须定期用超纯水或丙酮对泵进行清洗,污染严重或有擦痕损伤的活塞必须更换。

1.2避免外来微粒对泵的污染

为了避免固体微粒对泵的损害,配制淋洗液的化学试剂的纯度必须至少是“分析纯”,并用超纯水稀释溶液。新配制的洗脱液必须过微滤膜(0.45um),并除气(N2、H2或抽真空)。淋洗液的变化必须确保不会形成沉淀,溶液必须是可溶性的。如果,必须得用有机溶液冲洗系统,可使用一些增加或降低高脂性的溶液(例如:丙酮、氯仿)。






1.3工作压力要适当,禁止空泵运转

泵的工作压力不可超过规定的Zgao压力,否则会使活塞密封垫变形或损坏而产生漏液。泵工作时要随时观察瓶内淋洗液的剩余情况,避免将溶液吸干。过滤头要始终浸在溶液底部,防止空泵运转。盛淋洗液的容器必须尽量保护密封,以免溶液蒸发,特别是含有机溶剂的淋洗液(如:丙酮),蒸发会导致基线漂移,影响非常灵敏,范围测量时,即使1滴蒸发溶剂回落到淋洗液中也会引起背景电导率的明显变化。换液时,需关泵或使其流量为零。

2.YZ器的维护

YZ器是由3个依次用于YZ,硫酸再生和水冲洗的YZ单元组成,为了在可比条件下记录每个新的色谱图,测量时用的都是新鲜再生了的YZ单元,一旦发现YZ器的容量降低或反向压力的情况,必须对其再生、清洗或更换。

2.1再生YZ器

如果YZ单元长时间受重金属(铁)或有机物污染,再生溶液(50mmol/LH2S04)无法全除去这些污染,因此降低了YZ单元的容量,一般情况下,磷酸根的灵敏度会降低,严重的情况基线会升高。一旦出现这样的容量问题,必须再生YZ器。当受重金属污染时,用Imol/L H2S04冲洗YZ单元:当受有机阳离子配合剂污染时,用0.1mol/L H2S04/0.1mol/L草酸/5%丙酮冲洗YZ单元:当受严重的有机物污染时,用0.2mol/L H2S04/20%丙酮冲洗YZ单元;冲洗时间不少于15min。

2.2清洗YZ器

当出现下列情况任一项时:①YZ器的连接管有高反向压力;②YZ器无法弥补的堵塞(YZ器无法传输溶液);③YZ器无法弥补的障碍(YZ器无法切换),必须对YZ器进行清洗。拆卸YZ器,清洗入口端和出口端,用无纺布和乙醇清洗YZ器轴体和连接头。








2.3更换YZ器

当离子色谱仪出现下列情况任一项时,①YZ器容量不可弥补的损失(磷酸根的灵敏度降低或基线很高);②YZ器不可弥补的堵塞(YZ器不能传输溶液),更换YZ器。

3.分离柱的维护

分离柱是离子色谱仪的核心部件之一,样品中各种离子的分离是在分离柱中完成的,分离性能很大程度上取决于分离柱的分离效率。因此,分离柱的保养异常重要。

3.1分离柱的保养

柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动。实际样品在测定时要经过预处理。分析样品中不应含悬浮物、大量有机物、大量重金属离子等。分离柱怕细菌、腐植酸、可溶性硅,所以使用的水必须是蒸馏水,切不可使用电渗析水。若短期不使用,应隔5-6天开机通水一次,维护分离柱的性能;若不使用时,按照厂家的说明充液,并封闭保存。

3.2分离柱的死体积

分离柱两端的死体积会引起峰变宽或分裂(出现双峰)。常用玻璃细珠(直径小于100um)填充分离柱,以改善分离效率。

3.3分离柱的再生

如果分离柱的分离性能退化,可依据厂家的说明再生分离柱。而对于填料为硅胶的分离柱,必须用pH2-7的溶液再生,否则,分离柱会受损。


离子色谱仪的日常维护是防止和减少仪器故障发生率的重要手段。引起离子色谱仪发生故障的原因是多样性的,需结合自身的工作经验进行认真、细心的排查,确定引起故障的具体部件,针对性解决。仪器分析方法仪器的性能几乎决定了一切,操作水平再高的分析人员亦无法在质量有问题的仪器上获得理想的监测数据。因此,加强对离子色谱仪的日常维护以及加强对仪器使用过程中常见问题之解决方法的经验交流和探讨是相当有必要的。只有在离子色谱仪一切正常的状况下,才有可能保证分析结果的准确性和可靠性。



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离子色谱仪常见故障及排除方法

离子色谱仪常见故障及解决方法

离子色谱仪在现代科研、检测工作中发挥着重要的作用。本文阐述离子色谱仪的工作原理和故障处理,进而分析归纳出其在使用时常见问题和解决方案,以及其他的使用注意事项,以达到为离子色谱仪使用者提供帮助的目的。


一、离子色谱仪的原理

离子色谱仪是一种能有效分离离子、检测离子和分析离子的分析仪器。其工作原理是利用离子色谱柱使离子发生交换,使无数的离子交换剂填充在分离柱中,作为离子分离的固定相。存在于固定相基团和样品离子之间的相互作用力的大小随着样品离子的不同而变化,即当流动相通过分离柱时,相互作用力弱的样品离子停留时间比作用力强的样品离子短。


然而流动相在数量上占据着巨大优势,Z终分离柱会依次分离出多种样品离子。 yi制器串联在离子色谱柱后,用于消除淋洗液中的较强电解质,从而除掉样品离子中本底的电导。再用以利用无机离子的强导电性为工作原理的电导检测器检测出流动相的电导值,后以信号采集器获取样品离子的色谱峰,从而完成对各种离子的分离以及定性、定量分析。

二、离子色谱仪常见问题及解决方法

在分析过程中经常会遇到各种各样的问题,通过查找原因,排除故障,确保仪器的正常稳定运行,监测分析质量才可得到保证。


1.故障现象:高噪音的基线、脉冲

当双活塞泵的阀污染,活塞密封垫污染严重或损坏时,会出现高噪声的基线、脉冲现象。


解决方法:清洗阀及活塞。用擦洗粉清洗颗粒物或沉积物污染了的活塞,并用高纯水冲洗。


2.故障现象:基线漂移

基线飘移是离子色谱仪使用中Z常见的现象,其产生原因多种多样,仪器温度尚未达到平衡、系统泄漏、淋洗液有气泡、淋洗液里有机溶液汽化蒸发、淋洗液放置时间长等都会引起基线飘移。


解决方法:采用排查法。可采用启动加热功能,调节系统;检查管路和密封圈,确保密闭;淋洗液脱气或三通阀排气;检查淋洗液瓶盖,确保密封;重新配制淋洗液等手段解决。


3.故障现象:压力突然下降或突然上升

压力突然下降产生的原因比较单一,是由于有气泡、气筒泄漏或者泵头需要维护时导致的,较容易解决。采取排气或打开脱气装置;检查连接部位,确保密闭;检查清理泵头、阀、密封圈等手段一般都可解决。而压力突然上升的产生原因则相对复杂,淋洗液有固体小颗粒、超纯水品质不良或过滤单元污染、分离柱填料发生改变,分离柱堵塞、

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制器堵塞、电导检测器堵塞、过滤器堵保护柱堵塞、六通阀堵塞等故障都会引起压力的突然上升。


解决方法:采用排查法,从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,确定引起压力增大的具体部件,对其进行清洗。若是分离柱引起的,可通过再生分离柱或更换分离柱解决;若是

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制器引起对

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制器进行再生处理;若是滤芯、保护柱引起的,将其更换则可。




4.故障现象:分辨率差。保留时间改变

分离柱分离能力变差、淋洗液有气泡、淋洗线路漏液或堵塞、淋洗液放置时间过久都会导致分辨率差和保留时间改变。


解决方法:分离柱再生或更换、淋洗液脱气、柃查淋洗液流确保无漏液,无堵塞、重新配制淋洗液。


5.故障现象:峰面值小于预期或大于预期

前一次测量的样品有残留会引起峰面值大于预期,通过两次取样之间将系统用更长时间冲洗则可解决。峰面值小于预期是由于样品进样管路有漏液或堵塞、定量环未充满、样品中有气泡等因素引起。


解决方法:柃查样品流路,确保无泄漏、无堵塞;增进进样时间,确保定量环充满样品,样品进行脱气处理。


6.故障现象:色谱图中峰值极端变宽、分裂

分离柱端口的死体积增大会引起色谱图中峰值极端变宽、分裂(双峰)。


解决方法:用玻璃珠填充分离柱以减少死体积的影响,或更换分离柱。


7.

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制器再生或冲洗无效

仪器的系统泄漏、蠕动泵管的压力不够或蠕动泵管受损、过滤单元污染、

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制器的反向压力过高等因素都会导致

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制器再生或冲洗无效。


解决方法:检查连接部位,确保密闭:调节压力或更换蠕动泵管:清洗过滤单元:清洗或更换

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制器。





三、离子色谱仪其他使用注意事项

(1)

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制器

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制器的两根电源线在更换时严禁短路,以避免将系统电路烧毁。这就是说,电流正极应避免与机壳接触,同时正负极也不能接触。


(2)高压恒流泵

任何尘埃或其它固体杂质都会对恒流泵的缸体、密封环、单向阀和柱塞产生磨损。解决方法是定期更换滤器,清洗进液处的沙芯过滤头和使用0.2µm 或0.45µm 的滤膜去除流动相中的固体杂质。泵的实际工作压力必须低于其额定压力,以防止出现高压密封环变形或系统漏液的问题。


(3)输液系统

由于样品液中的气泡对离子分离的效果和检测信号的稳定性有明显的影响,所以必须用真空泵对离子色谱仪输液系统中的水进行脱气处理,以去除气泡。脱气效果的好坏对仪器能否正常工作至关重要,所以Z好现用水现脱气。


(4)进样器

进样器的进样速度要适当。使用手动进样器时扳动阀门不能过猛,以防止损坏六通阀。同时,动作要快,否则容易超压,从而出现停泵或流路管道泄露的问题。要在每次测定完成后将进样口洗净,避免样品的交叉污染。


(5)试剂

所用试剂Z好是优级纯,至少要选用分析纯。


(6)水质

离子色谱使用的主要是水性介质,所以水质的好坏直接影响着检测结果。水质达不到要求则检测结果肯定不准确,甚至会损坏色谱柱和仪器。水质的使用要求:无颗粒,使用<0.45µm>20MΩ。


(7)淋洗液

首先应使用过滤、脱气的方法除去淋洗液中的气泡和颗粒物。然后使用甲醇/水(1:4)或丙醇/水(1:4)的溶液将所用容器洗净,以防止细菌滋生。这是因为细菌滋生会使仪器出现分离柱损坏或系统堵塞的问题。若还有细菌滋生,Z好将质量分数为5%的甲醇或丙醇加入到淋洗液中。


四、小结

对离子色谱仪的日常维护是防止和减少仪器故障发生率的重要手段。引起离子色谱仪发生故障的原因是多样性的,需结合自身的工作经验进行认真、细心的排查,确定引起故障的具体部件,针对性解决。因此,加强对离子色谱仪的日常维护以及加强对仪器使用过程中常见问题之解决方法的经验交流和探讨是相当有必要的。只有在仪器一切正常的状况下,才有可能保证分析结果的准确性和可靠性。所以,我们要平时注重仪器日常维护,遇到故障能正确判断并及时处理,以便保证仪器能正常运行及延长各部件的使用寿命。


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