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热重分析仪

2024-06-12 09:49:44

当前位置:仪器网> 知识百科>热重分析仪

热重分析仪

热重分析仪是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。热重分析仪目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。

最新热重分析仪文章

热重分析仪的工作原理
热重分析仪(Thermogravimetric Analysis)是在程序温度控制下测量试样的重量随温度变化的一种热分析仪器。热重分析仪常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。[查看全部]

热重分析仪的工作原理

热重分析仪的工作原理

热重分析仪(Thermogravimetric Analysis)是在程序温度控制下测量试样的重量随温度变化的一种热分析仪器。RZY系统热重分析仪是新一代小型化智能型热分析仪,其结构简洁,安装调试方便,主要由仪器主机、加热炉和天平、气氛单元和微机、打印机组成。


热重分析仪的工作原理

热重分析仪常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。

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热重分析仪方法

当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质,(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。


从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。


热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线),TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。


热重分析仪使用范围:

它可以用来测定金属络合物的降解、煤的成分、物质脱水、分解和聚合物的氧化诱导期、催化剂的筛选以及反应动力学的研究等。广泛应用于无机、有机、石化、建材、化纤、冶金、陶瓷、制药等领域,是国防、科研、大专院校、工矿企业等单位研究不同温度下物质物理、化学变化的重要分析仪器。


探究热重分析仪与综合热分析仪的不同之处:

热重分析仪是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。综合热分析仪同时测量热流(DSC)/发生转变温度(DTA)和质量损失(TGA)三钟信息。这套系统利用了水平式双天平测量原理,标准配置自动气体切换器,数字式气体流量控制器和触摸屏控制,工作温度从室温至1500℃。虽说在实验中有着异曲同工之妙,但在细微之处又有所不同。


1.调零范围都在0~999.9mg,但是综合热分析仪为手动调节,而热重分析仪为电脑自动调节,既方便用户又能精确控制。


2.差热量程的选择上两者一致,热重的失重量都可以测到200mg,热重分析仪的热重精度为1ug,差热精度为0.01uV,比综合热分析仪仪器的要高,同时热重分析仪仪器可由软件对TG曲线进行微分分析,不必重复设置微分控制单元。


3.在称重质量上,都可以满足用户要求,一般通用的样品量在10mg左右,样品过多或过少都可能增大称量误差,两者仪器都可满足要求,但热重分析仪的上皿式天平操作更加方便。


4.气氛控制上两者都提供多种气氛下的实验操作,但热重分析仪仪器提供了真空接口,用户可配真空机组。


5.软件处理方面,热重分析仪仪器的热分析软件拥有丰富的软件处理功能,同时可提供数据导出到专业的分析软件中。


6.温度范围不同,综合热分析仪仪器的温度只能达到1000℃,而热重分析仪的样品温度可达到1200℃,比综合热分析仪仪器要高很多。同时升温速率也比综合热分析仪仪器的要高一倍,分辨率能达到0.1℃。


7.仪器的成套性上,热重分析仪包含主机、数据采集控制系统、气氛控制系统共三部分,仪器上没有手动调节,采集控制均靠电脑完成,同时仪器控制面板上提供直观的仪表指示。而综合热分析仪仪器由热天平主机、微机温控单元、天平放大单元、微分单元、差热放大单元、接口单元、气氛控制单元等组成,共有4个控制箱,而且诸如量程设置、加热炉控制等都需要手动来完成,不能实现仪器的自动化操作,自动化程度较低。


8.从仪器的外形上来看,综合热分析仪仪器的外形较大,需占用较大空间,而热重分析仪仪器的外形明显较小,节省空间。


综上所述,热重分析仪无论从性能指标上还是操控方式上均优于综合热分析仪中温综合热分析仪。而且热重分析仪差热热重分析仪的技术指标有些已经接近综合热分析仪的指标,能够满足需要。


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热重分析仪的影响因素有哪些?

热重分析仪的影响因素有哪些?

热重分析仪(Thermal Gravimetric Analyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。


当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质,(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。


热重分析

热重分析是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组分。热重分析通常可分为动态法和静态法。


1、静态法:

包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下,测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与压力关系的一种方法。这种方法准确度高,但是费时。


2、动态法:

就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析又称导数热重分析(DerivativeThermogravimetry,简称DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率(dm/dt)对温度T(或时间t)作图,即得DTG曲线。




热重分析仪的影响因素

1.试样量和试样皿

热重法测定,试样量要少,一般2~5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg),另一方面如果试样量多,传质阻力越大,试样内部温度梯度大,甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温,使TG曲线发生变化,粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大,会使分解反应移向高温。


试样皿的材质,要求耐高温,对试样、中间产物、Z终产物和气氛都是惰性的,即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意,不同的样品要采用不同材质的试样皿,否则会损坏试样皿,如:碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠,所以像碳酸钠一类碱性样品,测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿,对有加氢或脱氢的有机物有活性,也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品,因此要加以选择。


2、升温速率

升温速度越快,温度滞后越严重,如聚苯乙烯在N2中分解,当分解程度都取失重10%时,用1℃/min测定为357℃,用5℃/min测定为394℃相差37℃。升温速度快,使曲线的分辨力下降,会丢失某些中间产物的信息,如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。


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3、气氛影响

热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著,CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线,其分解温度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解产物,气氛中存在CO2会yi制CaCO3的分解,使分解温度提高。


聚丙烯在空气中,150~180℃下会有明显增重,这是聚丙烯氧化的结果,在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml/min,流速大对传热和溢出气体扩散有利。


4、挥发物冷凝

分解产物从样品中挥发出来,往往会在低温处再冷凝,如果冷凝在吊丝式试样皿上会造成测得失重结果偏低,而当温度进一步升高,冷凝物再次挥发会产生假失重,使TG曲线变形。解决的办法,一般采用加大气体的流速,使挥发物立即离开试样皿。


5、浮力

浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降,浮力减小,使样品表观增重。如:300℃时的浮力可降低到常温时浮力的一半,900℃时可降低到约1/4。实用校正方法是做空白试验,(空载热重实验),消除表观增重。


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热重分析仪测定煤、焦成分

热重分析仪测定煤、焦成分的应用

热重分析仪的原理和基本构造

热分析技术的基础是当物质的物理状态和化学状态发生变化时(如:升华、氧化、聚合、结晶、熔融、晶格改变或化学反应)往往伴随热力学性质(如:热焓、比热容、导热系数等)的变化。因此,可通过测量物质热力学性能的变化,来了解其物理和化学变化过程。热重分析是在程序控温条件下,测量物质质量与温度关系的一种技术,是热分析技术中应用较为广泛的方法。热重分析仪是近年来发展较快的煤、焦分析仪器之一。


热重法简称TGA,通常有下列两种类型:


(1)等温热重法

在恒温条件下测定物质质量变化与温度的关系;


(2)非等温热重法

在程序升温条件下测定物质质量变化与温度的关系。


一般认为等温法比较准确,但由于比较费事,目前很少采用。非等温热重法较为简便,用得较多。


热重分析仪主要由程序控温、测量、显示、气氛控制和操作控制等5个系统构成,又分成立式和卧式两种。立式结构在设计和制造上比卧式结构简单,尽管比卧式结构受浮力和气流的影响更大,但经不断改进,已基本消除了浮力和气流的影响,所以大多数的热重分析仪仍采用立式结构。

热重曲线及其影响因素

1.热重曲线

分析热重曲线可得到试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热力学等有关数据,还可以获得试样质量变化率与温度或时间的关系曲线,即微商热重曲线。



2.影响因素

2.1实验条件的影响


(1)坩埚

热重分析用的坩埚应是惰性材料制作的,如铂和陶瓷等。对碱性试样不能使用石英和陶瓷坩埚。铂坩埚不适用于许多有机化合物和一些无机化合物的热重分析,因有催化作用;也不适用于磷、硫和卤素的高聚物,因会发生反应,都会改变TG曲线。煤、焦分析多采用陶瓷坩埚,使用前要净化处理,每次实验完后要用清水冲洗干净并烘干,污垢难除时可用稀酸浸泡后除去。


(2)挥发物

逸出的挥发物往往在热重分析仪的低温区冷凝,不仅污染仪器,而且使实验结果产生偏差。对策:尽量减少样品用量和选择合适的净化气体的流量。


(3)升温速度

升温速度对热重曲线的影响比较大,升温过快,所产生的热滞后会导致热重曲线的起始温度Tl和T2偏高,并且往往不利于中间产物的检出而致使在TG曲线上呈现出的拐点不明显。如果采用较快的升温速度,则所用的样品量应尽量少,以得到满意结果。


(4)气氛

在静态气氛下,随着升温,分解速度增大,样品周围的气体浓度变化快,会影响到测定结果。所以,要求严格时采用的不是静态气氛,而是动态气氛。气氛对热重曲线的影响还表现在反应类型(可逆或不可逆)、分解产物的性质和所通过气体的类型上,所以选择合适的气体和流速比较重要。一般要求氮气、氧气纯度在99.5%以上,流量9L/min;动力气为0.28MPa无油无水压缩空气。


2.2.2样品

(1)用量

样品用量的影响主要表现在样品的吸热或放热反应所引起的热重曲线温度偏差,以及对逸出气体扩散和热传递速度的影响。总之,样品用量大对热传递和气体扩散都不利,但样品用量应在热重分析仪灵敏度范围内。


(2)粒度

样品粒度对热传递、气体扩散有较大影响。粒度越小,反应速度越快,使TG曲线上的T1和T2值减少,反应区间变窄;而试样颗粒大往往得不到较好的TG曲线。




热重分析仪的校核

1.温度

在热重分析中,热电偶不与样品接触,样品的真实温度与测量温度之间存在差别,并且由升温和反应产生的热效应往往使样品周围的温度分布紊乱,从而引起较大的温度测量误差。为了消除使用不同热重分析仪所引起的热重曲线上特征分析温度的差别,需要有一系列校核温度的标准物质,它们必须是化学稳定的且蒸汽压低,多系金属盐类、纯金属或有机化合物。


2.热电偶

热重分析仪常用的铂铑一铂热电偶,长期使用温度约1300℃,但有时高达1600℃,长期在高温下使用,即使采用密封装置,也会因铂铑合金的升华和再结晶而改变原来铂铑和铂的成分比;一些有害气体(如一氧化碳、二氧化碳等)的侵入,会破坏电偶热端金属组织的晶体结构,这两种情况均会改变电偶的热电势。因此,热电偶必须按规定校验,否则,会给分析结果带来误差。


3.电子天平

由于环境灰尘、振动等影响,电子天平会产生漂移。为了保证称量准确,每次开机后要预热2h,

使用2~3h后要重新校验一次,长期不用或开箱时应该预热4h以上。


煤、焦热重分析实验条件和测定结果

本实验所用仪器是美国uCO公司生产的TGA501热重分析仪,实验全过程都可自动进行。加热炉气氛可设定氧气或氮气。加热炉配置三组电热元件可保证均匀加热。


热重法测定煤、焦成分的操作程序为:选好分析过程后,将空坩埚置于加热炉转盘上,过程设定控制转盘的运行,定位坩埚并记录坩埚的皮重。随后,向坩埚内装入试样,仪器自动测量试样质量并存入质量数据。全部坩埚都装好试样并称量后。进行程控分析,打印分析结果。我们的实验条件如下:


(1)样品质量1g左右,粒度0.125mm左右,样品温度与环境温度相同;


(2)氮气气氛,氮气流速9L/min;以50℃/min升温速度从室温加热到105℃,恒温至恒重,让水分完全释放;


(3)用同样的氮气流速和升温速度继续加热到900℃,保持7min,让挥发物完全释放;


(4)将氮气换成氧气,流速9L/min,使碳完全燃烧至恒重。


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热重分析仪测量误差分析

热重分析仪测量误差分析

本文基于热重分析仪的内部构造及工作原理,通过试验验证,分析热重曲线误差产生的主要因素。对生物质裂解等热转化快速升温过程中的热重分析数据修正提供依据。


化石燃料日渐消耗及其产生的大气污染等现象备受关注,生物质的利用越来越成为热点。生物质可通过热转化技术得到可再生能源,例如生物燃油、酚油、生物沥青和炭等,目前热转化反应动力学的主要手段是使用热重分析法,通过TG(thermalgravity)/DTG(differentialthermalgravity)曲线求出热解活化能和指前因子。


现有热重分析仪一般由天平、电加热炉、程序控温系统、采集与记录系统等组成。试样温度变化由支撑在坩埚底部的热电偶测量,根据传热学原理,由于试样和温度测量点之间存在导热热阻和间隙热阻,造成热重曲线温度测量出现偏差,对于密度小(体积大)的生物质试样,在高升温速率下的测量误差不可忽略。


本文对现有热重分析仪测量结构及影响因素进行阐述,并根据传热理论及数值计算,对其炉膛内部温度分布进行模拟,分析热重分析仪对试样温度测量的误差

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热重分析仪测量原理及误差分析

热重分析仪的主要工作原理是把电路和天平结合起来,通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温。当被测试样发生质量变化,光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平梁复位,反馈形成的电位差与质量变化成正比,即可转变为试样的质量变化。


热重分析仪对温度控制的要求很高,其温度检测系统如图1所示,氮气以室温进入炉膛内被加热,坩埚内部的试样受到辐射和对流传热2种加热方式。根据上述热重分析仪工作流程及升温、传热机理可分析出热重分析仪检测系统所存在的误差主要有以下几点:


(1)测温热电偶的影响。

由图1可看出,放置坩埚的金属盘下部设有测温热电偶,热电偶的位置有时会对热重测量结果产生相当大的影响,不同位置测出的温度有时相差10℃。温度测量中,试样间隔坩埚底部、底部间隙(产生接触热阻)和金属盘,与热电偶之间的热阻不可忽略,导致热电偶感知的温度与试样温度不一致,使得温度滞后。





(2)载气的影响。

氮气以一定的流量进入炉膛,从室温开始逐渐被加热,由于气体的密度随温度变化,所以随着温度上升,试样周围气体密度下降,气体对试样支持器及试样的浮力也在变小,于是出现表观增重现象。并且,由于坩埚的阻碍,气体经过试样的流量也会有所差别,导致温度差异。


(3)坩埚的影响。

坩埚大小和形状对实验结果的影响与试样装填量有关,一般较多的试样使用深而大的坩埚,这时气体的扩散阻力增加,使气体产物扩散和逸出困难,也阻碍了气流进入试样内部,易使热重曲线上的终止温度向高温侧偏移。对于生物质密度小体积大的试样难以受热均匀,导致温度梯度增大。这种不均匀的受热使反应温度范围扩展,亦使反应时间延长。


热重实验分析

1.原料制备

试验采用同一批次的桉木单板作为试验原料,自然风干,分别制成80目的木粉和2mm见方的木块,用自封袋装好备用。


2.试验方法

为避免氧气对桉木热解过程的影响,试验采用99.9%的高纯氮气作为载气,形成热解反应无氧或缺氧的环境。设定升温速率分别为30、60、80、120℃/min,分别获取热重曲线。


3.试验结果

3.1升温速率对热重曲线的影响

图2为木粉在不同升温速率下的TG曲线,可以看出,温度达到400℃时,试样失重剩余量差别较大,在30℃/min下,质量剩余率29.5%,试样几乎被消耗殆尽,随着升温速率的增加,在60、80和120℃/min下,质量剩余率分别为59.5%、66%和75.5%。热重分析仪在不同升温速率下的热重曲线、试样失重剩余量差别较大,残重测量阶段重复性不好。而生物质热裂解所需的温度约为400~550℃,升温速率对研究生物质热裂解的动力学有很大的影响,且高的升温速率更适合生物质热分析。



3.2试样尺寸对热重曲线的影响

如图3所示,同一材种不同尺寸大小的试样在30℃/min的低升温速率下的热重曲线明显不同,说明试样尺寸对热重曲线影响较大。试样尺寸较大,难以使试样受热均匀,导致局部燃烧不充分,残重较大。同时,试样尺寸不同,也会对气体产物扩散产生影响,改变试样的反应速度,进而改变TG曲线的形状。一般说来,试样尺寸越小,初始分解温度和终止分解温度都相应降低,反应区间变窄,试样尺寸大往往得不到较好的TG曲线。




结论

热重分析仪仪器本身对测量产生的误差不可忽略。从热重实验可以看出:同一试样在不同升温速率下的热重曲线差异较大;同一材种同一升温速率下不同尺寸大小的试样对热重曲线有影响,试样尺寸较大,难以受热均匀,导致局部燃烧不充分,残重较大;温度测量误差会引起热重曲线、特征峰位置和动力学参数等变化。


Z后可以可得出:坩埚底部测温点所测量的温度与试样内实际温度存在偏差,不能较准确地说明其热反应温度。在生物质热转化方面,热重分析仪是普遍使用的分析手段,进一步优化改进设备可减小热重分析仪带来的系统误差,提高分析精度,更好地服务于生物质热转化分析领域。


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热重分析仪常见故障分析及解决方法

热重分析仪常见故障分析及解决方法

热重分析仪的工作原理

热重分析仪主要由天平、加热炉、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。Z常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。


热重分析仪操作条件

实验室应尽量远离振动源及大的用电设备,室内配备空调,以保证温度恒定。计算机在仪器测试时,不能上网或运行系统资源占用较大的程序。


保护气体(Protective):保护气体用于对加热炉及被测样品进行保护,一是防止样品及热电偶在加热过程中被氧化,二是防止样品可能产生的毒性及腐蚀性分解气体对炉体,热电偶的侵害。一般以氮气为保护气体,流量调至100mL/min。


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热重分析仪故障分析与对策

1.冷却水流量变小

1.1 恒温水浴外部管线堵塞

检查外部管路的清洁度和稠度。如有必要,清洗或更换外部管道。


1.2 仪器内部堵塞

在不进行测量时改变冷却回路的流向,去除堵塞。堵塞未清除,使用气压进行吹扫,压力为1MPa以上。若堵塞物仍存在,更换恒温浴槽的冷却剂,用含1%磷酸的水冲洗管道2小时左右。如果堵塞物去除,流量恢复,再更换冷却水。


2.样品温度显示错误或温度不稳

2.1 R型热电偶污染

用空气,Z好是氧气将测量单元加热至Zgao温度保持1小时。


2.2 炉体热电偶污染

关闭仪器,让仪器冷却至室温。取下左前外壳,左前外壳固定在仪器底部,由3个六角螺钉固定在仪器下面。拧下螺钉,将左前外壳取下。将反射管从炉体法兰上旋下,同时小心地扶住出气口活塞,完成后将熔融硅套和反射管以及出气口活塞拉向左方。只要出气口活塞还装在仪器上,熔融硅套就不会落出反射管。移去炉盖,将隔离套筒拉向左方,直至看到热电偶为止。


在加热时,热电偶Z好处在氧气气氛中。在没有炉盖情况下关闭炉体,用大约300mL/min的氧气或空气吹扫测量单元(使用吹扫气体入口)。在100℃用氧气或空气加热测量单元,至少持续15分钟。进行检查(以50K/min从室温到1000℃),工作正常,恢复炉体。



3.样品支架脱落、断裂

3.1 样品支架脱落问题

样品支架的脱落往往是因为粘结胶被破坏而引起的。粘结胶所用的材质虽然是耐高温的,但当测试样品在高温下(700℃以上)长时间循环升温或者保持高温恒温的情况下,粘结胶同样会遭到破坏,致使样品支架脱落,样品坩埚无法平稳地放置在支架上,而且还会缩短加热丝的使用寿命。因此为了有效地保护样品支架,应尽量避免仪器长时间高温运行和使用。


3.2 样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上

分析这个现象发现:当测试样品之前通入气体时,如果通入气流量过大而无法及时导出,会引起天平炉体内压力瞬间增大,若此时打开天平炉盖,就会因压力释放而导致炉盖爆喷式冲开或引起样品支架剧烈震动而造成样品支架断裂


如果上次样品测试的坩埚忘记拿出,强烈的气流则会掀翻样品坩埚,使样品坩埚倒扣在支架上。样品的残留物也会落入天平炉体内,从而影响天平精确测量,而且残留物不便打扫。此时必须请专业工程师维护。


此外,如果仪器本身通入的气流量过大(超过140mL/min),也会造成类似的现象。因此,每次放样之前,必须先将支架升起,再打开炉盖,减少气体压力,以保护天平及支架。


4.TG曲线异常波动

在TG的日常测试过程中,TG曲线会偶尔出现锯齿峰,主要由以下几个因素造成。


4.1 样品测试过程中是否存在震动源

若在样品测试过程中仪器周围存在着振动源,如室外有建筑施工的敲打、窗外马路大型运输车快速经过或本栋楼有较大的仪器轰鸣声及振动等,都会引起热重分析仪的非正常性的振动,这样一来就会导致样品测试过程中的TG曲线出现异常波动,因此热重分析仪一般要求安放在较为安静稳定的环境中。


4.2 气体过滤器是否堵塞

气体过滤器堵塞是引起TG曲线异常波动的另一个主要原因。为了预防这一现象发生,通常每次测样之前,必须检查仪器尾气排放是否通畅。方法是:先打开循环水,保持水温恒定后,放好样品,盖上炉盖,保证炉体密封。打开气体减压阀,调节气压至0.05Mpa,打开保护气和吹扫气开关,控制气体流量为20mL/min,取装水的烧杯,将出气管插入水中,检查气泡是否连续且均匀排出,由此可以判断气路是否通畅。


此外,需要定期更换气体过滤器,一般2~3月更换一次,可根据具体情况,如测样的多少或样品的受热变化的性质等情况来定。


5.TG测试的精确度降低

热重分析仪在使用了一段时间后,会出现精确度下降的情况,其原因有以下几个方面。


5.1 炉盖、排气管以及天平支架是否洁净

通常热重分析仪在使用一段时间后,炉盖及排气管道内侧会附着一些黑色烟尘,在气流的带动下可能会落入到炉体内的天平支架上或炉体内,这样会影响到天平测试的精度。因此需要定期清洗炉盖、排气管,防止污染物堆积或掉入炉内,确保分析天平测量的准确性。


5.2 长期测样,支架杆上会慢慢附着一些样品

分解后的残留物,影响TG的测试精确度。因而需要定期在空气或氧气的气氛下高温空烧支架杆至800℃,可增加降温段,但不可高温恒温!一般一周一次,具体情况根据测样频率以及仪器污染情况来定,以除掉支架上的残留物,提高TG的测试精确度。


6.恒温水浴发生尖锐的鸣声或循环水过滤器变色发绿

在样品测试过程中,恒温水槽有时会发生尖锐的鸣声。此时需先关闭水浴电源,检查恒温水槽中的水是否浸没水泵,必要时添加适量纯水。若循环水的过滤器变色发绿,则需要进行更换。一般对水浴滤芯定期清理,2~3月一次,先用自来水清洗,在超声清洗一个小时左右即可。


热重分析仪深度维护

(1)由于环境影响,炉体外壁容易积灰,须定期拆开清理(一般2~3个月清理一次,具体要根据仪器使用频率来定),否则会影响炉体升降温性能。


(2)样品或样品分解物会掉入炉内,少量会掉入天平内,须定期拆开仪器清理(一般2~3个月清理一次,具体要根据仪器使用频率来定),否则会影响测试结果。


(3)高精密度(千万分之一)天平,需要定期清洗才可以保持良好精度及稳定性。


(4)炉体内壁需要定期打磨,除去粘附其上且无法烧掉的样品分解物,否则会影响炉体性能。


以上是热重分析仪使用过程中出现的一些常见问题,应通过分析,查找原因,思考解决办法,维护仪器的正常使用。这样不仅能提高分析结果的准确性,还能延长的仪器使用寿命,为顺利的开展实验教学和科研工作提供保障。

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