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- 色谱泵的功能和性能要求
- 色谱泵,进样阀,色谱柱以及检测器为高效液相色谱仪的主要构成部分,而色谱泵是其中的关键组分。液相色谱仪中运动部件zui多,机械磨损zui严重,很容易出故障的仪器都是色谱泵。[查看全部]
色谱泵性能要求
色谱泵,进样阀,色谱柱以及检测器为GX液相色谱仪的主要构成部分,而色谱泵是其中的关键组分。液相色谱仪中运动部件Z多,机械磨损Z严重,很容易出故障的仪器都是色谱泵,所以只有清楚的了解色谱泵的各个部分从而降低故障的发生率,才能够使泵的安全运转得到保障。
色谱泵的功能
其功能为以高压的形式往液路系统中连续不断地送入溶剂贮存器中的流动相,使样品在色谱柱中的分离得以完成,从而往检测器内进入进行定性和定量测试。
色谱泵的性能要求
显而易见,仪器以及分离是否可靠均与泵性能的好坏有着直接的关系。
1.耐腐蚀
对于各种溶剂以及缓冲溶液均适用。
2.较小的泵腔体积和较好的密闭性
泵腔的体积范围通常在50-400微升之间,100微升为常用的体积,体积较小的泵腔,清洗起来会比较方便,能够使得循环分析,梯度分析的柱外死体积减少。
3.操作方便以及能够快速地进行维修
4.较高的输出压力
现代液相色谱通常采用比较细的填料,因此会有较高的柱压降,也就要求色谱泵要有较高的输出压力。
5.较宽的流量范围
现代液相色谱一般可以进行由微径柱到制备柱的分离,因此,色谱泵需要有较宽的流量范围
制备柱流量:超过10毫升/分钟;
常规柱流量:0.1-10毫升/分钟;
微径柱流量:0.01-0.05毫升/分钟。
6.稳定的流量
要有较为稳定的流量,精度在百分之一以内,没有脉动或者尽量将脉动减少。
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色谱泵结构
色谱泵,进样阀,色谱柱以及检测器为GX液相色谱仪的主要构成部分,而色谱泵是其中的关键组分。
结构
色谱泵主要是由电机,凸轮,柱塞杆,单向阀以及泵腔组成。
柱塞杆
为了使流动相输入和输出的过程完成,柱塞杆需在泵头内做往复运动。蓝宝石,不锈钢以及复合材料是柱塞杆常用的材料。一些比较特别的领域通常使用其它材质柱塞杆。柱塞杆在泵头内做往复运动,而流动相不漏出来是由于柱塞杆密封圈的作用。密封圈在泵头被紧紧地钳着。因此会有非常严重的磨损,密封圈是通过惰性材料石墨掺和聚四氟乙烯粉制作而成,其具有不一样的两面,一面有弹簧,对垫圈内边包裹柱塞杆相当的有帮助,在安装的时候,使弹簧面向泵头腔体。
在吸液过程中,因为柱塞杆向后运动而使得负压在泵腔中形成。由于存在色谱柱等部件,和泵头内相比,泵头外的压力明显要更高,在这两种压力差下,出口单向阀的宝石球往阀座上落回。而对于进口单向阀,由于外界压力加上管路压力比泵腔的压力要大,宝石球从阀座离开,泵腔内吸入流动相。
在输液过程中,因为柱塞杆向前运动增加了压力,进口单向阀的宝石球往阀座上落回,阀处于关闭状态,流动相不可以往泵腔内流入,同时,出口单向阀的宝石球从阀座离开,输送出了泵腔内的流动相。这样反复,流动相通过泵向液路系统连续不断地输送。
电机,凸轮,泵腔
柱塞杆的直线运动是连杆在凸轮的带动下由电机的圆周运动转变而来。在存在单向阀的结构中,常压下贮液瓶中的流动相由柱塞杆吸到泵腔后送出。
单向阀
阀体,塑料或陶瓷阀座以及红宝石球共同组成单向阀,宝石球在压力的作用下从阀座离开,流动相流过,宝石球又在反向力的作用下往阀座回落,这时,流动相不可以通过。显而易见,若要有效,需要宝石球和阀座之间非常默契地配合接触才行。有两套宝石球被安装于单向阀上,并且用一个非常适合的弹簧压在阀座上,以便使单向阀不漏液得到保证。单向阀体的材料会因为应用领域的不同而有所不同。
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色谱泵分类
色谱泵,进样阀,色谱柱以及检测器为GX液相色谱仪的主要构成部分,而色谱泵是其中的关键组分。
分类
色谱泵根据排液性质能够分为两类,分别为恒流泵和恒压泵,恒压泵为气动泵,恒流泵为机械泵,恒流泵又分为三类,分别为往复式柱塞泵、柱塞隔膜泵和柱塞式螺旋泵。
恒压泵
气动放大泵较为常用,压缩气体为气源,构成的组分是气缸和液缸。
恒流泵
到目前为止,液相色谱仪常用的一种泵,即是恒流泵,柱塞往复动作一次,所排出的液体体积是相同的,所以叫做恒流泵。通过对柱塞的冲程的改变或者通过对电动机的转数的改变来使柱塞往复运动的频率得到改变,从而实现输出流量。通常10-400微升为泵腔容积,100次/分钟为柱塞运动频率。
1.隔膜泵
其有着与单头式往复泵大体相同的结构及原理,油充满活塞,由一个隔膜隔开溶剂与充油活塞。油压由于柱塞的往复运动而起伏,从而使隔膜弯曲振动,排出溶剂。当柱塞往后运动时,因为负压在泵腔内形成,打开液路进口、油槽单向阀,隔膜向上弯曲呈凸形,油充满柱塞杆,液体充满泵头腔。当柱塞向前运动时,增加了泵压力,关闭液路进口、油槽的2个单向阀,因为由于油压增加将隔膜压平,溶剂往分析柱流入,而油则通过过载阀往贮油槽返回。
2.柱塞式螺旋泵
这种泵和一个大的注射器类似,其有着与往复泵大致一致的结构,唯yi不同的是活塞的驱动装置,由步进电机通过齿轮带动驱动柱塞杆,齿轮转动带动螺杆旋转使活塞上下做往复运动,流量的控制是通过马达的转速来进行控制的。
3.往复泵
电机带动凸轮对柱塞杆进行驱动,使其在液缸内做往复直线运动,此即为往复泵的工作原理。往复泵又分为单头泵,并联式、串联式双头泵,三头泵。
(1)单头泵
溶剂输送随着正弦曲线变化,有着严重的脉动,因此脉冲阻尼器必须被使用。
(2)双头泵
由于单头泵有着严重的脉动,为了克服这一缺陷,设计出了)双头泵
(3)多头泵
多头泵的结构尽管使脉动有所减少,然而却没有对性能起到明显的改善作用,而且其有着较为复杂的结构,有较高的故障率,维修不便以及成本高,所以使用频率较低。
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色谱泵故障排除
色谱泵,进样阀,色谱柱以及检测器为GX液相色谱仪的主要构成部分,而色谱泵是其中的关键组分。液相色谱仪中运动部件Z多,机械磨损Z严重,很容易出故障的仪器都是色谱泵,所以只有清楚的了解色谱泵的各个部分从而降低故障的发生率,才能够使泵的安全运转得到保障。
柱塞杆故障排除
划痕、磨蚀、卡住、折断、划痕、磨损为比较常见的故障,在柱塞杆与密封圈之间有有磨损物质或者缓冲溶液析出的盐。
现象:如果柱塞不能动,不能打流动相,那么值得留意的是遇到这种情况不能将泵打开,不然会将电机烧坏从而导致泵受到损坏。
现象:无流动相输出,压力波动卡住,在泵中留有腐蚀性溶剂又几天不开是主要的原因。
现象:就算将密封圈更换掉也不能够使得渗漏停止,划痕通过放大镜能够观察到,通常在对密封圈检修时会发生折断
现象:即便更换密封圈也不能止住渗漏,用放大镜可观察到划痕。折断一般是发生在检修密封圈时
上述三种现象均需要对柱塞杆进行更换,而更换柱塞杆并不简单,建议请维修人员来更换。
柱塞密封圈故障排除
现象:渗漏,高压不稳,上不去。
遇到上述现象或当柱塞密封圈磨损时,就得对密封圈进行更换,应半年到一年更换一次密封圈。
更换工具:密封圈安装工具,超声波清洗机,木螺丝,扳手。
更换步骤:
1.将进口管道打开,将柱塞杆缩至Z后,将泵头松开以及将螺丝紧固,缓慢退出泵头。
2.往旧密封圈旋进10木螺丝再将密封圈拨出。
3.往甲醇中放入泵头和单向阀,同时柱塞杆用无纤维纸擦,如果有划痕要更换。
4.必须使用专门工具安装密封圈。一根铜管,直径比柱塞杆大,壁厚2毫米,长3厘米,一端平整光滑,一根不锈钢,直径比柱塞杆略粗,长5cm,一端精密磨光。在进行操作时,往密封无弹簧的一端轻轻插入不锈钢管光滑端,往不锈钢管上套铜管,向泵室轻轻压密封圈,一定程度后将工具抽出然后用手完全压入密封圈。
5.将泵头重新装上,滴几滴甲醇湿润柱塞杆,将泵头滑动到位,上紧螺丝。
6.和泵进口管道连接,往泵腔内打脱气甲醇,等到没有气泡时,再将出口管道接上。
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