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用来催化合成反应的设备，即为微波合成仪，可以将食品、天然产物和矿物的溶剂萃取等物理过程与加成、取代、酯化、水解、烷（酰）基化、聚合、缩合、环合和氧化等许多类型的有机、药物和生物化学反应催化完成。

微波合成仪简介

微波合成仪在材料科学、生物医学、无机化学、石油化工、分子生物学、分析化学、检疫防疫、军事化学、药物化学、食品科学、有机合成化学等相关领域相当适用。微波合成仪在上述领域中的应用价值至关重要，利用焓效应和熵效应对化学反应和物理过程进行诱导或加速，相较于常规方法，使反应速度加快了几百倍甚至于几千倍，与此同时，使反应选择性和收率得到提高，能够更加轻易地实现和高速完成从前很多难以发生或速度很慢的化学反应或物理过程。

微波合成仪能够非常简单地进行操作，利用反应视窗能够对反应进展进行直接地观察，能够全程监控实验过程，对于科研及本科教学使用十分地合适。

微波合成仪材料处理领域应用

在材料处理领域，微波也具有十分广泛的应用，材料均质加热的可行性由于微波场的高穿透性被提供了，其所具有的作用为瞬间加温特定区域，使材料热处理的自由度增加，在瞬间高温作用的同时对传统加温制程无法制作的材料特性进行提供，是的微波场的新的应用在材料改性与加工技术产生。由于引入了微波，一种新的思路被提供来实现材料特殊功能。尽管依然有待研究材料在纳米尺度的微波场行为，然而微波场作用的强化效果提供了新的技术给纳米材料的合成。

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用来催化合成反应的设备，即为微波合成仪，可以将食品、天然产物和矿物的溶剂萃取等物理过程与加成、取代、酯化、水解、烷（酰）基化、聚合、缩合、环合和氧化等许多类型的有机、药物和生物化学反应催化完成。

微波合成仪特点

1.具有较为灵敏的反应。不管时电热、蒸汽还是热空气等常规的加热方法，要达到一定的温度均需要比较长的时间，但是通过微波加热，对微波输出功率进行调整，物质加热情况马上能够无惰性地随着改变，如此对于自动化控制更加方便。

2.产品具有更加高的质量。微波加热具有均匀的温度，表里一致，对于外形复杂的物体，和其它加热方法，其具有更加均匀的加热特性。对于有的物质一些有利的物理或化学作用还能够产生。

3.具有较快的加热速度。因为微波可以往物质的内部深入，并且不是凭借物质本身的热传导，所以仅仅需要要常规方法十分之一到百分之一的时间就能够使得整个加热过程完成

4.较高的热能利用率，能够使能源得到节省，对于劳动条件的改善十分有帮助。

微波合成仪发展

1986年，相较于传统加热回流，在微波中进行的4- 氰基酚盐与苯甲基氯的反应速度超过240倍，被Lauventian 大学化学教授Gedye 及其同事发现。人们对微波加速有机反应这一问题因为这一发现引起的注意相当广泛。

在1986年之后的短短二十年，有机化学领域中的一个热点即为微波对有机反应中的研究进行促进。非常多的实验研究说明，凭借微波技术进行有机反应,相比于传统的加热方法，凭借微波技术进行有机反应要有几十倍甚至几千倍的速度。并且其能够非常简单方便的操作，具有较高的产率以及其产品更加卫生安全以及容易纯化。所以，微波有机反应得到了非常快速的发展。

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• 微波合成仪主要特点

用来催化合成反应的设备，即为微波合成仪，可以将食品、天然产物和矿物的溶剂萃取等物理过程与加成、取代、酯化、水解、烷（酰）基化、聚合、缩合、环合和氧化等许多类型的有机、药物和生物化学反应催化完成。

微波合成仪的操作流程

1.在对微波合成仪进行使用之前，shou先预热半小时。

2.半小时以后将“复位”键按一下

3.将仪器门打开，装反应釜(在通电状态下能够将“开门”键按下开门，在断电状态下能够利用仪器右侧右下角的机械开门键开门)

4.在装反应釜过程中，shou先将主控釜装上，之后将副控釜装上，子对主控釜安装时，温度传感器在上面，压力传感器在下面

5.将仪器门关闭，将“确定”键按3~4次，一直到温度、时间和功率的设定界面出现，设定温度、时间和功率(摄氏度为温度单位，zui高不会高于250摄氏度；分钟时;时间单位，瓦特×100为功率单位，400瓦特为小功率，zui大功率不可以高于1600瓦特，在对功率进行选择时，取决于水热仪内反应釜的数量，如果反应釜数量为m，那么功率选择为(m+2)×100瓦特)

6.在完成设定以后，将操作界面右下角的“开始”键(图标为绿颜色的三角形)按下，反应开始。

7.等到完成了设定的反应阶段之后，冷却程序会自动的进入，当温度下降到60摄氏度以后，就能够将仪器门打开，将反应釜取出，在将主控釜取出以后，使用不锈钢支架往温度传感器口插入，从而避免温度传感器口由于温度降低而收缩

8.将仪器门关闭，将电源切断。

微波合成反应仪适用范围

微波合成仪对于有机合成化学、药物化学、食品科学、无机化学、石油化工、材料科学、生物医学等也十分适用

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微波合成仪的分类

按照其微波腔体的设计原理包括定向多模微波合成仪，单模微波合成仪以及多模微波合成仪三种。

定向多模腔体微波合成仪

定向多模腔体能够被看成一种对于单模设计的妥协。也就是能够在较小的微波腔体内使更多的反应管得以实现。较大的体积为该类反应器的优点，能够用来对反应进行放大。然而为加热效率在单模合多模之间，若对甲苯、醚类溶剂进行加热时，会有温度不能够达到的情况发生。所以通常在使用强极性试剂的微波消解仪上应用。

单模微波合成仪

单模微波合成仪能够被当成研发专用的微波合成仪。1990年之后制造出了紧凑型的单模微波合成仪，并且只是用作微波合成。单模反应器的微波场能够被当成驻波。在在小腔体中一般为150毫升到300毫升），微波具有十分高的密度，zhi多能够达到每升3600瓦特。所以只需要比较低的微波功率就能够充分地加热反应物。该种仪器对于在方法开发过程中的小批量（0.5-20毫升）合成十分合适。连续的单管合成（自动进样器）使得每个反应中参数设置的zui高自由度得到保障。

多模微波合成仪

通过了相当长时间的发展。在 1980年代 末zui早出现此种设备，用来制备样品。在1990年代通过改进并且用在微波合成。多模微波合成仪是通过杂乱的方式分布。微波利用空腔的墙壁反射，所以通过一种无序方式与样品相互作用。在大体积腔体中（一般比40升大）微波场密度（每升中的功率）相当的低，所以必须具有相当高的微波功率，来使较高的加热速率来实现，此类仪器一般均可以使用不同的转子，所以使平行合成达到1升的大批量合成得以实现。在此种情况下，一个温度/时间能够同时在很多反应管应用，zui多能够达到96个。能够在一次实验中筛选底物比例、催化剂用量等不同的反应参数

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微波化学机理

在化学合成中微波中主要包括非热微波效应，特殊热效应，热效应三个主要的作用。

热效应

热效应需要凭借单纯的热/ 动力学来提升化学反应速度。利用在微波场内进行极性物质的照射，可以使反应温度快速地得到提升，将十分便利的条件提供给了各项化学反应，使化学反应的时间大大缩短，也即为阿仑尼乌斯公式中反应速度的提升是由温度的提高带来的。

非热微波效应

温度变化不会对反应速率产生影响。也就是反应路径在微波作用下改变了。然而因为微波能量过低，并没有对分子键造成直接破坏的可能性。发生“光化学反应”。然而依然有非常多的文章认为能够对过渡态、分子的区域分布加以改变来对反应造成影响。因此关于微波化学机理的话题依然存在争议。

特殊热效应

化学反应的特殊情况因为物料分布，加热的选择性，加热特点等导致的温度分布不同所引起的。温度变化引起的依然为其本质，然而非常难监测到该温度变化。主要包括下述四类：

1.“分子辐射体”通过微波能量与均匀溶液中特定试剂的直接耦合而形成

2.使由于倒置温度造成的壁效应得以消除

3.常压下过热的溶剂

4.加热选择性

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• 微波合成仪微波加热原理

用来催化合成反应的设备，即为微波合成仪，可以将食品、天然产物和矿物的溶剂萃取等物理过程与加成、取代、酯化、水解、烷（酰）基化、聚合、缩合、环合和氧化等许多类型的有机、药物和生物化学反应催化完成。

此物质将电磁能转化为热能的能力决定了在微波场下一种特定材料（如溶剂）的加热能力。所说的损耗角正切即为此种能力，其他像二氧杂环,苯以及四氯化碳等没有固定偶极矩的溶剂则或多或少是微波透明的。尽管快速微波加热所需要的溶剂必须高损耗角正切，然而这并不是说微波合成所需要的溶剂不可以是低损耗角正切的。因为反应物底物或者某些试剂/催化剂有是极性的可能性。对于 反应介质在微波下充分加热，反应介质总体介电性绰绰有余。除此以外，还能够将极性的组分加入到弱吸收的反应混合物中来使微波吸收率得到提高。

微波合成仪注意事项

1.原则上来讲，在开启微波合成仪的过程中，操作人员必须留在现场，对反应釜温度、压力的变化进行注意和观察，当高于反应釜zui大承受温度和压力时应当马上将仪器电源关闭，将冷却水打开

2.该仪器是高温高压贵重仪器，仅仅允许专业人员进行操作，在实验过程中不是专业的人员禁止对反应釜进行靠近和触摸，从而使烫伤或发生其他危险得以避免。

3.在对反应釜进行维护、拆卸等工作时，zui好不要在带电、带压的情况下。

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微波合成仪应用

在微波合成zui开始时，其只是代表微波辅助有机合成。此时由于之前对这项技术进行引进完全是因为有机化学的学术研究需求。越来越多的化学学科和更多的化工企业随着时间迁移和技术的进步加入了这个团体，对该种方便的加热技术进行了十分成功的应用，特别时在方法开发和优化过程中。但是排除像金属氧化物和沸石类材料此类材料科学中的一些合成应用，大部分适用的合成反应依然能够被看成有机化学。

像粉体表面改性、高致密性成膜、异质材料间的结合等特定区域的材料加工效果能够利用设计特殊的微波吸收材料与微波场的分布来达成。

反应物因为化学反应过程微波的催化效果使得反应速率更加的高，在微波作用下，产物的结晶性更好。

微波合成仪技术参数

1.不同速度的磁力搅拌被提供来能够更加充分地反应，更加均匀的温度。

2.接触式温度传感器，对反应温度进行实时地监测，表面镀层更加的耐受高温和腐蚀

3.开放式反应体系，冷凝管以及滴液漏斗等能够被安装来进行回流反应。

4.微波泄漏比国家标准还要好。

5.测温和控温范围：0到300摄氏度

6.不锈钢腔体，耐受高温，清理起来非常容易。

7.予置温度，当前温度，反应时间由数码管来显示。

8.温度自检校正功能为其所具有

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