理学:今天我们聊CBO
在传统的衍射仪中,更换X光学元件后,需要进行X光路共轴调整,让所有的光学元件都在X光路上,这种调整往往花费很长时间且难度不低。在同一个机台上切换X光路以达成不同的测试目的,成为不少新手的梦魇。有鉴于此,XRD生产厂家各显神通,通过不同的设计思路来降低光路调整难度。
今天,我们将介绍从理学专利的CBO光路,配合光学组件智能识别系统,理学XRD可以进行自动光路和样品位置校正。
衍射光路
常规的粉末衍射仪通常采用BB衍射几何,全称是Bragg–Brentano Diffraction Geometry,如下图所示,在BB衍射几何中,X射线的发生器和探测器同在一个聚焦圆上,样品常制作成平板状,与聚焦圆相切。测试过程中,聚焦圆的曲率半径大小是在变化的。
在BB衍射几何中,照射到样品上的X光束是发散的。平板样品的位置高低也会导致衍射光束的角度偏移。但对于金属断口这种无法平整化的样品,常规的聚焦光路并不适合。对于这类样品,平行光路更合适,它可以解决样品表面高低不平导致的衍射峰位移和展宽。
CBO光路 / Rigaku's CBO
自 20 世纪 90 年代以来,抛物面多层镜作为一种 X 射线光学装置已应用于通用 X 射线衍射仪。这种装置能产生亮度高、发散度小且单色性好的平行光束,让我们即使在实验室中也能使用高质量的平行 X 射线。因此,如果可以轻松切换平行光束 (PB) 光学元件和 BB 光学元件,通用 X 射线衍射仪就可以扩大其使用范围。
Rigaku 开发并获得了 CBO(交叉光束光学元件)单元的专利,该单元可以通过简单地更换选择狭缝,使用抛物面多层镜切换 BB 光学元件和 PB 光学元件。随后,具有形成会聚光束的多层镜的“CBO-E”单元上市,以满足不同的测量需求。
本文将介绍 CBO 系列每个成员的特点和应用。
1、CBO:切换发散光束和平行光束
在常规的物相分析之外,XRD中使用平行光束的场合很多,包括但不限于:X射线反射率测量、XRR(X射线反射率)测试薄膜厚度和表面粗糙度、倒易空间映射测量、摇摆曲线测量、SAXS测量的粒子/孔径分布分析等等。如前所述,CBO 单元可以通过分级抛物面多层镜形成平行光束,在 BB 光学系统和 PB 光学系统之间切换。该单元是 CBO 系列的代表。
2、CBO-E 切换发散光束和聚光光束
CBO-E 是一种只需更换选择狭缝即可轻松交换BB 光学元件和会聚光束 (CB) 光学元件的装置,。会聚光束 (CB)使用椭圆多层镜光学元件产生,示意图如下。
聚光光束在透射衍射中有着无与伦比的优势。在有机药物的测试中,为了减弱择优取向的影响,可以采用透射光路,样品装填在玻璃毛细管中,如下图,由于毛细管中装填的样品量较少,CBO-E产生的会聚光束大大增强了衍射信号。
3、CBO-α切换发散光束和单色化发散光束
BO-α 只需更换选择狭缝,即可轻松更换传统的 BB 光学元件和带有多层镜的发散光束 (DB) 光学元件。
虽然两种光学元件都使用发散光束,但它们的波长分布存在显著差异。没有多层镜(BB 几何结构)的发散光束不是单色的。
CBO-α 可去除连续 谱和 99.5% 的 Kβ射线。与使用 Kβ 滤光片的单色化手段相比,该单元可获得更高的 X 射线强度和更低的背景。峰值与背景比的显著改善使得检测微弱的小峰成为可能,而这在传统方法中很难实现。而且Kβ 滤光片的衍射谱图中还出现了不连续的台阶,这是由于吸收边造成的。在使用CBO-α多层镜进行单色化的情况下,不会观察到这种台阶,谱图更加平滑。
CBO-α 对于检测微峰的测量非常有效。下图显示了 0.1% 温石棉的定量分析测量谱图,在六种石棉中,温石棉的结晶度最差。
蓝色曲线显示使用 Kβ 滤光片获得的数据。温石棉峰位于 12.1° 左右,几乎无法与连续 X 射线引起的背景噪音区分开来。红色曲线显示使用 CBO-α 获得的谱图,温石棉峰很容易识别。
4、CBO-f 切换线光束和点光斑
CBO-f 单元是一种将线光束转换为点光束的装置。将 CBO 和 CBO-f 结合使用,即使使用线聚焦 X 射线源,也可以形成亚毫米级大小的准直 X 射线。这些光学元件有利于测量样品上的微小区域,与 2D 探测器结合使用,可产生协同效应,实现高质量数据测量。
CBO系列可提供多种类型的入射X射线,结合X射线源、接收光学系统和探测器,可广泛应用于各种材料的X射线测量,以帮助 SmartLab 用户实现高质量的数据采集,以进行精确的分析。
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