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diyi章概述本仪器采用卡尔菲休库仓仑滴定法,对不同物质进行水分测定,是一种可靠的方法,ZWA-2002型微量水分测定仪成功的应用了这一方法,并采用了微计算机控制,其分析速度快、精度高、液晶屏显示、自动打印、且具有仪器故障自诊、菜单选择等功能,以达到更好的操作与使用,具有操作简单,全自动的分析仪器。
第二章技术参数滴定方式:微计算机控制电量滴定测量范围:1ug100mg(典型值10ug10mg)电解控制:自动电解电流控制(Zda400mA)滴定速度:2mgmin(Zda)准确度:10ug1mg±3ug2ug1mg以上转化为0.3%(不含进样误差)终点显示:信息显示、蜂鸣器响、终点指示灯亮日期:年月日小时分钟秒打印机:16个字符针式打印纸宽44毫米电源:交流220V±10%50Hz±5%功率:60VA使用环境温度:540℃使用环境温度:≤90%外型尺寸:290×380×120重量:9kg第三章工作原理
所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把样品加入到试剂中,在阳极上由电解所产生的碘与样品中的水起反应,在阳极上由电解所产生的碘与样品中的水起反应,根据法拉第定律,碘与电量成正比地产生出来。1摩尔碘与1摩尔质量水反应,因此1mg水相当于10.71库仑电量,根据这个原理,水含量可以从电解所需要的电量中直接确定,经仪器计算,在显示器上直接显示出测定样品的含水量。
第五章使用方法一、仪器自检功能
将220V交流电源接入电源插座,打开电源开关,在测量(11)和滴定(10)插座开路状态下,短接测量插座时,测量显示过碘,并且不计数,短接电解插座时,测量显示器过水,并且计数接启动键,一分钟后报警,终点指示灯亮,符合上述过程,说明仪器主机正常工作。
二、滴定池清洗,干燥和装配
1、使用前把滴定池所有的玻璃口打开滴定池干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干,时间约3-4小时,然后自然冷却,阴极室测量电极不能用水清洗,可用丙酮甲醇进行清洗,清洗后用吹风机吹干,清洗时应注意,不要清洗到电极引线处,否则在测定试样过程中会造成测量误差。
入口的旋塞装好,完成上述过程后把搅拌子通过试样注入口小心放入,然后分别在测量电极阴极室、干燥管、进样旋塞,密封塞的磨口处,均匀的涂上一层真空润滑脂,除阴极室的干燥管和密封塞不装其它均装到相应的部位上,轻轻转动一下使其较好的密封。
3、将约100-200毫升的试剂用漏斗通过密封口注入阳极室,再用漏斗通过阴极室干燥管插口注入试剂,阴、阳极室的液面高度要基本一致,完毕后将干燥管密封塞装好,轻轻转动一下,使其较好的密封,将滴定池放到磁力搅拌器上,用夹持器夹紧,把测量电极阴极电极插头分别插入测量电解插座内。
三、仪器的标定
当仪器达到初始平衡点,而且比较稳定时,可用纯水进行标定。
1、用0.5ul进样器抽取0.1ul的纯水,为注样做好准备。
2、按启动键。
3、把纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中,注意应使针尖插入到试剂中,并避免与滴定池内壁或电极接触,注入后滴定会自动开始。
4、蜂鸣器响显示终点END其显示结果应为100±3ugH2O(不含这样误差),一般标示2-3次,显示结果若在误差范围内就可以进行试样测定。
四、测定条件的建立与操作步骤
1、参数设置
首先把菜单调到参数设置位置,按确定键设定体积和密度。
2、打印状态
在参数设置内有打印不打印两种状态可选择。
3、日期、时间设定
把菜单调到时间设定,按确立键数字(××××年××月××日××时××分××秒)输入按选择/输入键,每一位数字设定好后,按功能/确定键,一般地产品出厂前时间设定都已完成。
4、平均值:同一样品或不同样品需要算出含水平均值时,可在调处菜单中按选择/输入键,调到打印平均值位置,再按功能/确定键,打印机可打印出1-n个进样数平均值打印出来。
5、操作步骤
(1)开机显示欢迎使用ZWA-2002型微量水份测定仪,按搅拌键电解池瓶内磁力搅拌子旋转,搅拌速度为搅拌电解液不起泡为宜。
(2)按功能/确定键屏幕显示数字显示单,同时电解开关打开(新电解液显示过碘可用50ul进样器进水调整至平衡,已用过电解液刚开机时一般显示过水,通过电解滴定达到平衡,报警终点指示灯亮后)。
(3)用0.5微升进样品,抽取0.1ul水样注入滴定瓶,同时按启动键,屏幕显示含水量在100.0±3ug为合格(不含进样误差),一般标定2-3次。
(4)样品试验,抽取一定数量试样(一般以1ml为单位),电解到终点后,终点指示灯亮,同时报警,打印机打印出样品的含水量。首次使用仪器时或试样不同时,需要注意试样体积、比重要与机内设置的体积、比重应相符。
(5)测量结果用单位来表示,样品中水分含量由以下关系式来计算
在测定气体样品水份时,阳极室须注入约150毫升的电解液,保证气体中的水份充分被吸收,同时气体的流速应控制在大约0.5lmin左右,如果在测定过程中阳极室中电解液明显减少,应注入大约20毫升的乙二醇补充。
第六章注意事项一、电解液的注意事项
1、在正常的测定中,每100毫升电解液可以与不小于1克的水进行反应,若测定时间过长,电解液敏感下降,应更换新鲜电解液。
2、不要用手直接去接电解液,如与皮肤接触,应用水彻底冲洗干净,当使用有砒啶电解液时应有良好的通风设施。
二、测定的注意事项面
该仪器的典型测定范围是10ug~10mg,为了得到准确的测定结果,要适当的根据样品的含水量来控制进样量。
第七章维护与保养
一、仪器的安装场所
1、仪器应放在避阳光处,室内温度在5℃~40℃.
2、不要将仪器安装在湿度大,电源波动大的环境内工作。
3、不要将仪器放在有腐蚀性气体的环境中工作。
二、硅胶垫的更换
样品注入口的硅胶垫长久的使用会使针孔变得无收缩性,使大气中的水份进入而影响测定。应及时更换。
三、硅胶更换
干燥室的硅胶由蓝色变至浅蓝时,应更换新硅胶,更换时不要让硅胶粉末装入,否则将造成阴极室、阳极室无法排气,而终止电解。
四、滴定池磨口保养
每7~8天内要转动一下滴定池的磨口处,在不能轻松转动时因重新涂上薄薄的一层真空脂,重新装入,否则过长时间的使用应可能拆不下来。
五、电极插头、插座保养
1、测量电极、阴极室电极的插头、插座经常活动,会使其接触不良,应对插头部分进行修整。
2、长时间的应用插头、插座会粘附上污垢,使其接触不良,这时应用乙醇或丙酮分别擦拭金属部位使其接触良好
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- 2004-09-14 09:23:06
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