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尿素中的水分检测/测量方案
一.尿素特性分析
尿素,又称碳酰胺(carbamide),是一种白色晶体。Z简单的有机化合物之一。碳酸的二酰胺,分子式为H2NCONH2(CO(NH2)2)。哺乳动物和某些鱼类体内蛋白质代谢分解的主要含氮终产物。也是目前含氮量Zgao的氮肥。作为一种中性肥料,尿素适用于各种土壤和植物。它易保存,使用方便,对土壤的破坏作用小,是目前使用量较大的一种化学氮肥。工业上用氨气和二氧化碳在一定条件下合成尿素
二.相关标准及水分要求
GB/T2441.3-2010尿素的测定方法第3部分:水分卡尔费休法
三.检测仪器及方案
3.1.仪器选择
按照国标要求应该采用卡尔费休容量法检测尿素中的水分,但是很多人误解为库仑法,并且尿素的水分含量一般都在0.2%以上完全在容量法水分测定仪检测范围内,所以这里我们选择S-300全自动卡尔费休水分测定仪(容量法)来检测尿素样品中的水分,
3.2.测定过程
3.2.1.仪器试剂:
1.S-300全自动卡尔费休水分测定仪
2.万分之一电子天平
3.10ul玻璃注射器
4.单组份容量法卡尔费休试剂
5.无水甲醇
3.2.2.步骤:
1.通过仪器“吸溶剂”功能向滴定杯注入约50ml,无水甲醇,仪器自动开始打空白,去除溶剂中的水分。
2.试剂标定,用10ul的微量注射器,抽取10ul的去离子水,打入滴定杯,并按确认键自动开始滴定,结束后自动出结果,并提示是否需要继续标定。次步骤重复3-5次,仪器会自动计算平均值作为试剂的滴定度,并保存。
3.样品检测:由于尿素在甲醇中溶解比较缓慢,所以测量之前在“方法设定”中,设定滴定延迟90秒,然后取2g左右样品,迅速称量后倒入滴定杯,并且旋紧加样赛,输入样品重量,按确认键开始滴定,滴定结束后仪器会自动显示测定结果,并保存到滴定记录中。
注意:由于尿素在甲醇中溶解有限,所以在测定5次样品后,必须跟换新鲜的甲醇作为溶剂,并经常观察滴定杯中尿素溶解情况,如果出现不容物出现应该立即跟换溶剂。
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- 2004-10-16 09:23:07
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