火焰原子吸收光度法测定电镀污水中的锌和铜

火焰原子吸收光度法连续测定电镀污水中的锌和铜

　　摘要：以锌空心阴极灯作为光源，用火焰原子吸收光度法连续测定电镀污水中的锌和铜，测定锌和铜的精密度（RSD)均<2.52%，加标回收率均在95.6%~104%。对用锌空心阴极灯和铜空心阴极灯分别测定铜标准曲线、检出限，和实际水样进行了比较，发现两者的标准曲线的斜率极为一致，相关系数均较好，检出限均小于标准方法0.05mg/L的要求，实际水样测定的相对误差<3.45%。

　　关键词：锌空心阴极灯；火焰原子吸收光度法；电镀污水；锌；铜

　　在对电镀污水的分析中，往往要同时测定锌和铜。因原子吸收光度法具有操作简单、分析快速、抗干扰能力强等优点，成为测定锌和铜的国家标准分析方法°3。在火焰原子吸收光度分析中，所使用的光源多为单元素空心阴极灯。因此在测定多种元素时，就需频繁更换不同的空心阴极灯。而在更换新的空心阴极灯后，需要对灯的波长、灯电流、光谱宽度、负高压和灯的位置重新调整，而且空心阴极灯必须预热至少20min后待灯的发光强度稳定后才能重新测定样品。因此操作较麻烦，费时费力。由于锌空心阴极灯的阴极多以锌铜合金制成0，用能量Zda值校准波长的方法对锌灯扫描，发现不仅在213.9nm处有锌的共振线，且在324.8nm处有铜的共振线，并有足够的发射强度。因此锌灯不仅发射锌的谱线，同时也发射铜的谱线。据此笔者用锌空心阴极灯在测定污水中的锌后，把波长调到324.8nm后，接着测定污水中的铜，省时省力，提高了工作效率。同时对用锌灯和铜灯分别测定铜标准曲线及其检出限和实际电镀污水样品进行了比较。

　　1试验

　　1.1主要仪器与试剂

　　原子吸收分光光度计、锌空心阴极灯、铜空心阴极灯。

　　锌标准溶液（500mg/L)、铜标准溶液(500mg/L)：均为国家环保总局标样研究所购得。

　　硝酸：GR。

　　1.2仪器工作条件（表1)

　　表1锌、铜测定的仪器工作条件

　　1.3试验方法1.3.1样品的预处理

　　电镀污水样品如浑浊、有沉淀，需要进行预处理。将污水样摇匀后，取100ml放入200ml烧杯中，加入5ml硝酸，在电热板上低温加热消解，待沉淀溶解、水样清澈透明后停止加热，冷却后定容至100ml,摇匀后上机分析。

　　1.3.2标准曲线的制作和样品中锌、铜的测定打开仪器，装上锌空心阴极灯，按表1仪器工作条件调试好仪器，预热锌灯20min后，测定锌标准曲线和污水中锌含量，然后把锌灯的分析线调到324.8nm处，测定铜标准曲线和污水中的铜含量。

　　2结果与讨论

　　2.1锌空心阴极灯连续测定电镀污水中锌、铜的精密度试验

　　用锌空心阴极灯对样品编号为SFR148的电镀污水中的锌、铜进行4次平行测定（见表2),

　　结果表明，测定的相对标准偏差（RSD)

　　<2.52%。

　　2.2锌空心阴极灯连续测定电镀污水中锌、铜的准确度试验

　　用锌空心阴极灯对样品编号为SFR148的电镀污水的锌、铜进行加标回收率试验（测定锌时样品稀释5倍）（表3),结果表明，加标回收率范围

　　在95.6%~104%
表3锌灯测定电镀污水中锌、铜的加标回收率试验4%。

　　2.3锌灯和铜灯分别测定铜标准曲线及其检出限的比较

　　用锌灯和铜灯分别测定铜标准曲线，对铜的空白溶液平行测定20次，记录其吸光度，计算标准偏差S,以3S除以标准曲线斜率R计算检出限，结果见表4,两者标准曲线的斜率非常接近，相关系数均较好，检出限均小于标准方法0.05mg/L的要求。

　　表4锌灯、铜灯测定铜标准曲线及检出限

　　
2.4锌灯和铜灯分别测定电镀污水样品的比较用锌灯和铜灯分别对编号为SFR163、SFR175、SFR188、SFR202的电镀污水中的铜进行测定（表5),两者的相对误差<3.45%。
表5锌灯、铜灯测定电镀污水中铜的结果比较

3结论

　　以锌空心阴极灯作为光源，用火焰原子吸收光度法测定完电镀污水中的锌后，把波长调节到铜的共振线，接着测定污水中的铜。测定锌和铜的精

　　密度（RSD)<2.52%,加标回收率在95.6%~104%。用锌灯和铜灯分别测定铜标准系列及其检出限和多个电镀污水中的铜，发现两者的标准曲线的斜率非常一致，相关系数均较好，检出限均小于标准法0.05mg/L的要求，实际水样测定的相对误差<3.45%。因此用锌灯连续测定电镀污水中的锌、铜是可行的，避免了频繁更换空心阴极灯，省时省力，提高了工作效率。

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