安捷伦1100液相色谱仪作业指导书

摘要

1．检测环境

1.1仪器安置房间应清洁无尘，无易燃易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。

1.2仪器工作台应平稳，周围无强烈机械振动和电磁干扰，仪器有良好接地。

1.3环境温度为10℃～30℃，8小时内室温波动不超过±3℃（使用RI检测器时温度变化不超过±2℃或用恒温水浴控制检测器），相对湿度低于70％。

2．样品条件

2.1待测样品必须能溶解于水或其它有机溶剂中。

2.2根据试样物理化学特性，应注意试样的保存温度，吸潮挥发及光照等性能，并采取相应有效措施保存。

2.3对剧毒试样，应专柜保管，防止发生意外事故。

2.4要求定量检测的试样，必须附有法定的检测方法或规程。否则按照科研试样处理。

2.5定量检测的试样不能少于100毫克的样品量。

3．检测项目

3.1检测项目包括定性（对已知物的保留时间）及定量分析两部分。

3.2定量检测按法定检测方法或规程执行，科研试样按用户要求或协商的方法实施。

3.3有关定量检测的标准物质，一般由用户提供，本测定结果只对样品负责，若用户要求对产品负责，用户必须提供现场取样的方便。

4．样品检测前检查

4.1检查仪器室的环境温度，湿度及电源。检查仪器各部件的运行状态，并记录于原始记录表中。

4.2检查化学试剂的规格标准，流动相的组成，浓度等是否与分析方法一致。

4.3检查样品在保存时是否有沉淀，蒸发，变色等变质现象，若有应重新提取原。

来样品进行测试。

5．样品检测

5.1按照法定方法选定色谱柱，流动相及检测器。待仪器稳定后，检查仪器噪音及基线，待达标后才能开始作样品测试。

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5.2检查色谱柱的分离效能，其塔板数及峰对称性应符合分析方法的规定。

5.3严格按照指定的分析方法配制标准溶液及试样浓度，制取标准物质校正曲线或单点校正系数，其分析误差必须满足方法要求。

5.4若样品溶剂的纯度不能完全满足方法规定时，可以先征得用户同意后作适当修改，但必须进行空白溶剂测定，并在色谱图上注明溶剂峰，而且不应存在对待测组分峰的干扰。

5.5标准及样品溶液在注入色谱柱前必须检查其清洁程度，且与流动相混合时不应出现沉淀，对易挥发及怕光照的样品应采用密闭避光的相应措施。

5.6按照分析方法规定的计算方法，设定数据采集程序，选定峰高或峰面积计算，按照峰面积，归一化内标，外标采集数据。

5.7严格按照法定计量单位标示分析过程及结果的有关数据。

5.8分析误差必须达到方法的要求。一般要求为定性（保留时间）测量重复性误差小于或等于1.5％，定量测量重复性误差小于或等于3.0％。

6．样品测试过程中异常现象处理

6.1原样品或配制的样品溶液发生沉淀，挥发，变质等异常现象时，应重新取样或重新配制溶液.

6.2分析重复性误差大于规定值时，应检查仪器测定条件。待条件复原后，重新配制样品，再次进行测定。

6.3在检测过程中发生停电时，应按仪器操作规程依次关机，且原检测结果无效。

6.4检测仪器设备受损坏或发生人身伤亡事故时，应保护现场，及时向技术负责人报告，待妥善处理后再进行检测。

7．检测样品后检查

7.1实验室的环境条件波动范围应符合规定，否则检测结果无效。

7.2仪器运行条件应符合测定方法的要求，否则检测结果无效。

7.3样品制备液发生沉淀，挥发或其它异变时，检测结果为无效。

8．测定结果报告

8.1按照测定方法要求计算结果，定量分析应标出分析重复性误差。

8.2测定数据及计算结果必须经过校核。

8.3原始记录，测定数据及计算结果记录必须整齐清洁，符合规范，且一并送交ZX业务办公室审核。

9．期间检查

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