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- 【导读】氢化物发生原子吸收法测定土壤中砷含量试验摘要通过试验测定和具体分析,认为氢化物发生原子吸收法测定土壤中的砷有准确度高、精密度好、分析速度快、方法简单、经济实用等优点,是检测土壤中砷...
氢化物发生原子吸收法测定土壤中砷含量试验
摘要通过试验测定和具体分析,认为氢化物发生原子吸收法测定土壤中的砷有准确度高、精密度好、分析速度快、方法简单、经济实用等优点,是检测土壤中砷的一种有效方法。
关键词土壤;砷;分析方法
砷是土壤中的有毒有害元素之一,如其含量超标,对人体的危害极大,因此对土壤中砷的测定十分重要。砷的分析测定常用银盐法、比色法、分光光度法,由于一些传统的测定方法比较烦琐,分析时间长,测定结果不稳定。因此,我们采用了氢化物发生原子吸收法测定砷的含量,此法具有灵敏度高、精度好、可靠性高、操作方便等特点。
1试验部分
1.1主要仪器和试剂
(1)AA320N型原子吸收分光光度计,WJX-108A型流动注射氢化物发生器。
(2)主要试剂。砷标准溶液(500ug/mL),盐酸(优级纯),硝酸(优级纯),重铬酸钾(优级纯),硫脲,抗坏血酸,硼氢化钾,碘化钾。根据需要配制成不同浓度的溶液。
1.2试验步骤
1.2.1样品预处理。本试验所采用的样品是标准物质GBW07408(地球物理地球化学勘察研究所生产)。称取该样品m=0.1000g置于25mL具塞比色管中,加(1+1)王水5mL,加塞后摇匀,冷消化过夜。次日于沸水浴中加热消解2h,取出冷却。加入5%硫脲+5%抗坏血酸溶液5mL,用2%重铬酸钾溶液稀释至标线,摇匀,静置。取上清液稀释10倍待测。
以同样的操作步骤制备空白溶液,供样品溶液的空白校正。
1.2.2测定条件。仪器测定条件与氢化物发生条件见表1、表2。
1.2.3测定。用500ug/mL的砷标液逐级稀释配制并还原成1ug/mLAsⅢ的标准母液,用此液配制砷的标准系列。于5个100mL的容量瓶中分别加入0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的标准母液,用10%盐酸溶液定溶至100mL。此为0.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、6.00ng/mL、8.00ng/mL的系列标液。得出工作曲线如图1,相关系数r=0.9994,从仪器上可以读到其横坐标浓度值及纵坐标吸光值(见表3)。工作曲线建好之后,再将空白溶液和样品溶液分别进样,同样可在仪器上读到其浓度值(见表4)。
2结果与讨论
2.1AsⅢ的价态还原
吸取浓度为100ug/mL的As标液1mL加入到100mL的容量瓶中,加入0.8g碘化钾,用10%盐酸溶液定溶至100mL,倒入烧杯中,放置电炉上加热至微沸,放凉,加入0.5g抗坏血酸。此标液即为1ug/mLAsⅢ的标准母液,放在棕色瓶中密封避光保存,再用时不需做价态还原,可用半年时间。
2.2硼氢化钾溶液的使用
配好的硼氢化钾溶液须保存于聚乙烯塑料瓶,现用现配,如放置时间过长,其还原能力下降,从而检测灵敏度下降。保存使用期为7d。
2.3砷标液的配制
因原子吸收型号不同,性能也不相同,灵敏度也有区别,所以在做砷系列标准溶液时,要根据具体情况来配制,总之Zda读数不要超过0.8A,否则浓度过高会造成曲线弯曲,Z小读数要大于0.02A(扣除空白后的读数)。
2.4测定条件对结果的影响
2.4.1室温。Zdi室温应在15℃以上,室温高灵敏度较高,反之则降低。
2.4.2载气流量。可在120~180mL/min之间优选,样品及工作曲线必须在相同的条件下测定。
2.4.3酸度。试样酸度非常重要,酸度不符将对灵敏度和稳定性造成很大影响,故测定时应使样品与标准工作曲线保持一致的酸度。
2.4.4器皿。比色管、容量瓶、移液管等可造成污染的器皿均用1∶1硝酸浸泡过夜,洗净后再用去离子水冲洗3遍,晾干备用。
2.5结果计算
定溶体积V=25.0mL,稀释倍数N=10,再根据表4的浓度值C计算样品含量,公式X(mg/kg)=(C-C空白)×V×N/m(注意单位换算)。代入公式求出4次测定值分别为X1=12.0mg/kg、X2=11.9mg/kg、X3=11.8mg/kg、X4=12.2mg/kg。精密度和准确度见表5。
2.6结论
通过对GBW07408土壤标样的分析,可见使用该方法测得数值在允许误差范围内,与实际值相符。我们认为氢化物发生原子吸收法测定土壤中的砷元素有准确度高、精密度好、分析速度快、方法简单、经济实用等优点,只要严格按照操作步骤执行,保持发生器不受污染,就可以很快地完成任务,是检测土壤中砷的一种有效方法.仪器网-专业分析仪器服务平台,实验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣传媒体。
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- 2004-11-04 09:23:09
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