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- 【导读】关于程序升温方法中升温速率对汽油色谱分离结果的影响,研究人员已经总结出了规律,即升温速率越小,分离度越大,随着升温速率的增大,分离度开始变小,对于中等升温速率,分离度有最大值。此外...
关于程序升温方法中升温速率对汽油色谱分离结果的影响,研究人员已经总结出了规律,即升温速率越小,分离度越大,随着升温速率的增大,分离度开始变小,对于中等升温速率,分离度有Zda值。此外,本试验主要以实际火灾中常见的易燃液体汽油为研究对象,对其色谱操作条件进行Zyou化选择,目的是找到Z佳升温速率,达到Z佳分离效果,为火灾调查的实际工作提供一个Z佳的色谱操作条件。
2.4.1死时间的测定。为了在结果分析中计算相对保留值,需要测定死时间。对于气相色谱,死时间to是指空气峰(对热导池检测器)或甲烷峰(对氢焰离子化检测器)Zgao点时所经过的时间。本试验选取不同操作条件下diyi个色谱峰Zda值时所经过的时间作为各次操作的死时间。
2.4.2升温程序的设定。通过分流进样的方式,首先按照起始温度40℃,恒温8min,以10℃/min的升温速率升温至200℃,再恒温8min的条件进行样品分离,将色谱图中所有色谱峰分成三部分,在各个部分中分别找出距离较近、分离效果较好的两个相邻色谱峰;其次,其他条件均不变,将升温速率依次设为12℃/min、8℃/min、6℃/min、4℃/min、
2℃/min,通过计算相对保留值、分离度,找出达到较好分离效果时的升温速率;Z后,在选定的升温速率值的基础上,分别增大1℃/min和减小1℃/min,比较相对保留值、分离度,从而找出Z佳升温速率。
2.4.3记录数据。完成一次样品进样分析后,从数据库里调出所存的谱图以及数据报告,记录所需组分的保留时间(tR)以及其半峰宽(W1/2)。
3结果分析与讨论
3.1试验条件的确定
通过分析未知样品,得出采用升温速率较大(10℃/min)、温度范围较宽(从40℃直到此柱能容许的Zgao温度)的程序升温方式是一种Z有用的方法,从这样一次分析而得的色谱图中,可以看出样品中组分的范围以及如何进一步使分析条件Z适化。
3.2Z佳升温速率的确定
通过计算可知:
3.2.1A组色谱峰在升温速率为3℃/min的条件下,分离度达到1.4483,相对保留值达到1.0242,高于其他条件下的计算值,达到了理想的分离效果。
3.2.2B组色谱峰在升温速率为2℃/min的条件下,两峰之间又分离出一新组分,达到了理想的分离效果。
3.2.3C组色谱峰在升温速率为2℃/min的条件下,分离度达到1.5865,相对保留值达到1.0114,高于其他条件下的计算值,达到了理想的分离效果。
Z终本试验针对6890N气相色谱仪、HP-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25um)和93#无铅汽油这种样品确定的Z佳升温程序为:起始温度40℃,恒温8min,首先以2℃/min的升温速率升至74℃,再以6℃/min的升温速率升至142℃,Z后以10℃/min的升温速率升至终止温度200℃,恒温2min。图1给出了此操作条件下的色谱图。
在该操作条件下,三部分色谱峰峰形尖而窄,分离度和相对保留值的计算结果也都达到了理想值,整个分析过程所需时间为44min。此程序升温条件既满足了分离效果,也考虑到了分析时间,可作为93#无铅汽油的Z佳程序升温色谱操作条件。
3.3Z佳柱温的确定
任何组分都有一个Z佳柱温,在填充柱上约在其沸点左右,在毛细管柱上约比其沸点低50℃(此时峰形对称,柱效Zgao)。
通过作图分析得出:
3.3.1对于A组色谱峰及其附近的色谱峰来说,46℃左右是其Z佳出峰温度。
3.3.2对于B组色谱峰及其附近的色谱峰来说,66℃左右是其Z佳出峰温度。
3.3.3对于C组色谱峰及其附近的色谱峰来说,86℃左右是其Z佳出峰温度。
4结语
对于复杂多组分混合物,而且沸程大于80℃~100℃时,只有用程序升温操作,才能实现气相色谱的GX快速分析。对于6890N气相色谱仪、HP-5MS毛细管色谱柱、93#无铅汽油,Z佳升温程序为:起始温度40℃,恒温8min,首先以2℃/min的升温速率升至74℃,再以6℃/min的升温速率升至142℃,Z后以10℃/min的升温速率升至终止温度200℃,恒温2min。仪器网-专业分析仪器服务平台,实验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣传媒体。
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- 2004-11-27 09:41:19
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