食品中粗脂肪含量的测定仪（索氏抽提法）

1、目的与要求

1.1学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法。

1.2掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。

2、原理

利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙mi或石油mi等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。

3、仪器与试剂

3.1索氏提取器如图3-3所示。

3.2电热恒温鼓风干燥箱。

3.3干燥器。

3.4恒温水浴箱。

3.5滤纸筒。

3.6无水乙mi（不含过氧化物）或石油mi（沸程30℃～60℃）

4、测定步骤

4.1样品处理

4.1.1固体样品:准确称取均匀样品2g～5g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。

4.1.2液体或半固体:准确称取均匀样品5g～10g（精确至0.01mg），置于蒸发皿中,加入海砂约20g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95℃～105℃下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙mi的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。

4.2索氏提取器的清洗

4.3样品测定

4.3.1将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙mi或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。

4.3.2抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6min～8min回流一次为宜。

4.3.3抽提时间的控制:抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6h～12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。

4.3.4提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙mi或石油mi。待烧瓶内乙mi仅剩下1～2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95℃～105℃下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过±2mg）。

5、结果计算

5.1数据记录表

脂肪和脂肪烧瓶的质量(m1)(单位：g)

diyi次

第二次

第三次

恒重值

5.2计算公式

式中：X样品中粗脂肪的质量百分数，单位(％)。

m-样品的质量,单位(g)；

m0脂肪烧瓶的质量,单位(g)；

m1脂肪和脂肪烧瓶的质量,单位(g)。

6、注意事项

6.1抽提剂乙mi是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。

6.2样品滤纸筒的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。

6.3样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。

6.4乙mi若放置时间过长，会产生过氧化物。过氧化物不稳定，当蒸馏或干燥时会发生爆炸，故使用前应严格检查，并除去过氧化物。

6.4.1检查方法：取5mL乙mi于试管中，加KI(100g/L)溶液1mL，充分振摇1min。静置分层。若有过氧化物则放出游离碘，水层是黄色（或加4滴5g/L淀粉指示剂显蓝色），则该乙mi需处理后使用。

6.4.2去除过氧化物的方法：将乙mi倒入蒸馏瓶中加一段无锈铁丝或铝丝，收集重蒸馏乙mi。

6.5反复加热可能会因脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量为恒重。

7、思考题

7.1简述索氏抽提器的提取原理及应用范围？

7.2潮湿的样品可否采用乙mi直接提取？为什么？

7.3使用乙mi作脂肪提取溶剂时，应注意的事项有哪些？为什么？

参考资料：杭州聚同电子有限公司

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