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- 【导读】面粉中也可能含致癌物质?2005年5月30日卫生部发布《2005年第9号公告》,禁止一种名为“溴酸钾”的食品添加剂在小麦粉中的使用,立刻在面粉行业中引起了震动。据悉,国内许多面粉企...
面粉中也可能含致癌物质?2005年5月30日卫生部发布《2005年第9号公告》,禁止一种名为“溴酸钾”的食品添加剂在小麦粉中的使用,立刻在面粉行业中引起了震动。据悉,国内许多面粉企业仍在使用溴酸钾作为添加剂。
日美科学家在多年前的实验中,已发现溴酸钾是一种致癌物质,过量食用会损害人的神经及肾脏。国际癌症研究机构也已将该化合物列为致癌物质。实际上世界卫生组织在几年前就已经建议禁止使用溴酸钾,欧洲国家目前也已不再使用。
我公司OIC-600离子色谱仪通过大量实验对小麦粉中溴酸盐含量测定,实验结论得出离子色谱法具有灵敏度高、更快速,准确度高、,线性范围宽的特点。
小麦粉及面制品中溴酸盐的测定离子色谱法
摘要:溴酸钾,受热后易分解,作为面粉强筋剂曾在面粉加工业中广泛使用,其作用一是增白,二是使面团发酵,可以使面包更松更漂亮,但是,研究发现,过量食用溴酸盐会大大增加肾癌、甲状腺和腹膜间皮瘤的发病率。因此,国际癌症研究ZX(IARC),将溴酸盐归为2B类致癌物质。我国卫生部决定自2005年7月1日起,取消溴酸钾作为面粉处理剂在小麦粉及面制品中使用。
本文建立一种用离子色谱法检测小麦粉中溴酸盐的方法,试验采用超纯水提取小麦粉中的溴酸盐,经多次过滤进入离子色谱柱进行分析。试验结果表明,溴酸盐浓度在06.0mg/L时,线性相关系数达0.9992。溴酸盐的加标回收率在85120%之间。该方法快速、简便,能够快速准确地分析小麦粉中痕量的溴酸盐。
1.实验部分
实验仪器:OIC-600型离子色谱仪(河北欧润电子科技有限公司);电导检测器;HW2000通用版色谱工作站;DionexIonPacTMAS23色谱柱;超声清洗器;离心机;移液管。
实验药品:超纯水(电导率<1.0us/cm);溴酸钠(分析纯);碳酸钠(优级纯);碳酸氢钠(优级纯);小麦粉(市售);Ag/H柱;RP柱;0.45μm过滤膜
配制溴酸盐标准液:称取0.118g的溴酸钠与100mL定容,即1000mg/L的BrO3-储备液;移取10mL的储备液于100mL容量瓶定容,即100mg/L的BrO3-标准液;
BrO3-标准工作曲线:分别准确移取标准液0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL于50mL定容,该标准工作曲线溶度为0mg/L、1mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L、5mg/L、6mg/L。进样体积为100μL,若进样体积大于200μL,标准溶液应适当稀释。
色谱柱条件
淋洗液:4.5mMNa2CO3/0.8mMNaHCO3
温度:30℃
流速:1.0mL/min
2.样品制备
小麦粉中溴酸盐的提取:准确称取10.0g小麦粉于250mL三角瓶中,加入100mL水,迅速摇匀(轻轻敲击,不能成糊状),超声20min(间歇振荡),静置,转移20mL上层液于50mL离心管,3000r/min离心20min,上清液备用。
净化:将Ag/H柱和RP柱活化,取上清液先过RP柱,再过Ag/H柱,弃去前2mL,收集剩余流出液,进样时过0.45μm膜。
加标回收实验:将标准浓度的BrO3--加到10g小麦粉中,按上述样品处理进行处理后进样分析。
3.结果与讨论
将小麦粉过RP柱和Ag/H柱,能够使Cl-和BrO3-达到分离要求。在小麦粉的提取液中溴酸盐小于0.5mg/kg,视为未检出,如图2,从谱图看出,小麦粉中几乎没有BrO3-。加标的小麦粉提取液中检测到BrO3-,且加标回收率在85120%,如图3。
BrO3-含量计算:
C=Y*V/m
C试样中的BrO3-的含量(mg/kg)
Y由标准曲线得到样品溶液中BrO3-的含量(μg/mL)
V样品溶液的体积(mL)
m样品质量(g)
标准液谱图与标准工作曲线如下:
图1.BrO3-的标准工作曲线
小麦粉谱图:
图2.小麦粉在DionexIonPacTMAS23色谱柱的分离
加标后的小麦粉谱图:
图3.小麦粉加入BrO3-1mg/kg时在DionexIonPacTMAS23色谱柱的分离
4.结论
北京瀚科尧仪器生产的OIC-600离子色谱仪对本文建立的离子色谱法测定小麦粉中的溴酸盐,具有灵敏度高、更快速,准确度高、,线性范围宽的特点。
参考文献
中华人民共和国国家标准:小麦粉中溴酸盐的测定离子色谱法.GB/T20188---2006.
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- 2005-02-11 14:40:15
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