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- 【导读】阿贝折光仪用于测量透明、半透明液体或固体的折射率,进行定量分析和鉴定纯度。仪器能够连接恒温器,可测定温度为0~50℃的折射率。 如上图,仪器主要由两个...
阿贝折光仪用于测量透明、半透明液体或固体的折射率,进行定量分析和鉴定纯度。仪器能够连接恒温器,可测定温度为0~50℃的折射率。
如上图,仪器主要由两个折射棱镜、色散棱镜、观测镜筒、刻度盘和仪器支架等组成。它的主要部分为两块直角棱镜Ⅰ和Ⅱ,棱镜Ⅰ的粗糙表面与Ⅱ的光学平面镜之间有0.1~0.15mm的空隙,用于装待测液体并使其在I、II间铺成一薄层。光线从反射镜射入棱镜I后,由于镜面是粗糙的毛玻璃而发生漫射,从各种角度透过缝隙的被测液体进入棱镜Ⅱ中。由上可以得知,从各个方向进入棱镜Ⅱ的光线均产生折射,而其折射角都落在临界角rc之内,具有临界角rc的光线穿出棱镜Ⅱ后射于目镜上,如果这时候将目镜上的十字线调节到适当位置,则看到目镜上半明半暗。将液体供试品放入两个折射棱镜中间,调节镜筒视野内的十字形交叉明暗交界面重合,刻度盘示值为供试品的折光率。
1.操作的准备:
1.1将折光仪放置于有充分光线照射的平台上:避免日光直射,装上温度计,将仪器在是室温中放置半小时以上。
1.2用橡胶管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进出水口与超级恒温槽连接起来,调到测定所需温度,一般选用(20±0.1)℃或(25±0.1)℃。温度以折光仪上的温度计为准。
1.3将上棱镜的透光处和仪器下部的反射镜朝向光源,将镜筒靠近操作者,使成一适当的观察角度,打开读数窗。
2.清冼:
松开棱镜锁钮;打开棱镜;滴1~2滴丙酮在玻璃面上,合上两棱镜,待镜面全部被丙酮湿润后再打开,用檫镜纸轻檫干净。
3.校正:
用重蒸蒸馏水校正:打开棱镜,滴1滴蒸馏水于下面镜面上,在保持下面镜面水平情况下关闭棱镜;转动刻度盘罩外手柄(棱镜被转动使刻度盘上的读数等于蒸馏水的折光率,调节反射镜使入射光进入棱镜组,并从测量目镜中观察,使视场Z明亮。调节测量目镜,使视场十字线交点Z清晰。转动消色散手钮,消除色散,得到清晰的明暗界线,然后用仪器附带的小旋棒旋动位于镜筒外壁中咅,调节螺丝,使明暗线对准十字交点,校正即完毕。4.测量:
4.1测定透明、半透明液体:
-打开辅助棱镜,待镜面干燥后,滴加1~2滴样品于毛玻璃面上。闭合两棱镜,旋紧锁钮。要求液层均勾,充满视场,无气泡。如样品很容易挥发,可用滴管从棱镜间小槽中滴入。
-转动刻度盘手钮,使刻度盘上的读数为Z小;调节反射镜使光进入棱镜组,并从测量目镜中观察,使视场Z明亮;再调节目镜,使视场十字线交点Z清晰。
-再次转动刻度盘手钮,使刻度盘上的读数逐渐增大直到观察到出现的半明半暗现象,并在交界处有彩色光带。这时转动消色散手钮,使彩色光带消失,得到清晰的明暗界线,继续转动刻度盘手钮I使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合。从刻度盘窗口直接读取折光率,记录。折光仪现场
-重复测定2~3次,读数误差不得超过±1.0002,取平均值。
4.2测定透明固体:被测物体上需有一个平整的抛光面。把辅助棱镜打开,在测量棱镜的抛光面加1~2滴比被测物体折射率高的透明液体,并将被测物体的抛光面檫干净放上去,让其接触良好,此时就可在目镜视场中寻找分界线。
4.3测定半透明固体:用上法将被测半透明固体上抛光面粘在测量樹,打开反射镜并调整角度,利用反射光束测量。具体操作方法同上。5.结束:
样品测定完毕后,将棱镜用丙酮或乙醇清冼,并让仪器干燥。拆下橡胶管,排尽夹套中的水,将仪器檫拭干净,放回仪器盒中,置于干燥处。
6.注意事项:
6.1.仪器必须放置在有充足光线和干燥的房间,不可在有酸碱气体,潮湿的实验室中使用,不可放置于高温炉、水槽旁。
6.2.供试品的折光率受温度影响较大,因此在测定时温度恒定至少半小时。
6.3.上、下棱镜必须清洁,勿用粗糙的纸或酸性檫拭棱镜:不能用于强酸性、强碱性、腐蚀性性供试品的测定。
6.4.滴加供试品吋注意玻棒或滴管尖不能触及棱镜,防止划痕。加入的量要适中,不得有气泡进入。
6.5.测定挥发性液体时,可将上、下棱镜关闭,将测定液沿棱镜进样孔滴入,随加随读数。测定固体样品或用标准玻片校正仪器时,只能将固体或标准玻片置于测定棱镜上,而不能关闭上、下棱镜。
6.6.测定结束时,必须用能溶解供试品的溶剂如水,乙醇,将上,下棱镜檫拭干净并晾干。
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- 2006-01-17 09:44:37
- 标签:阿贝折光仪
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