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- 【导读】 在大容量柱温箱中存在两相,一相是固定不动的,即固定相;另一相则不断流过固定相,即流动相。大容量柱温箱的分离就是溶于流动相中的各组分经过固定相时,由于与固定相发生作用的大小、强...
在大容量柱温箱中存在两相,一相是固定不动的,即固定相;另一相则不断流过固定相,即流动相。大容量柱温箱的分离就是溶于流动相中的各组分经过固定相时,由于与固定相发生作用的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出的分离过程来进行分离。更详细地说就是使用外力使含有样品的流动相通过与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。大容量柱温箱由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出,从而实现混合物中各组分的分离与检测。 在大容量柱温箱分析系统中,对色谱柱温度控制的要求越来越高,药典及诸多新的分析方法,也对柱温给出条件,由于色谱柱恒温箱可以精确、稳定的控制色谱柱的使用温度,对于提高色谱柱的柱效,改善色谱峰的分离度,缩短保留时间,降低反压,保证分析样品结果的重复性,具有不可忽视的作用。使其成为GX液相色谱仪的重要配套装置。 色谱柱与流动相的温度,影响着组分的分离平衡,对于使用柱温箱的有益之处我们认为有以下几点: 1、大容量柱温箱可以使保留时间相对恒定,对需要进行的定性鉴别可提高其可信度; 2、保留时间相对恒定是进行定量的基础,不同的保留时间不仅不能判断其成份的一致性,同时,由于保留时间不同峰面积也必将发生变化,其检测结果的可信度将受质疑。 3、大容量柱温箱温差较大时,因保留时间不稳将增加检测工作的麻烦。 4、温度低的时候,因流动相黏度增加而使检测时间延长,同时增加泵的磨损,影响设备的使用寿命。 5、温度低的时候还因溶解度相对下降而出现缓冲盐结晶而堵塞泵、进样阀、管道、色谱柱的现象。 6、温度低时还因溶解度下降使杂质吸附在填料上而难于洗脱,从而影响色谱柱的使用寿命。 对于流动相温度的控制目前没有很好的方法,即使是整个室内使用空调也难于使流动相的温度保持一致,因此,目前大多采用控制柱温的方法,使用柱温箱能耗低,控温精度高,是液相色谱仪必备的辅助设备,药品标准中,有不少品种对柱温也有明确要求
- 2004-07-26 09:12:06
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