GX液相色谱常见问题分析与对策

液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决；而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。
A、峰拖尾
原 因
解决方法
1、筛板阻塞
a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱
2、色谱柱塌陷
填充色谱柱
3、干扰峰
a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱
4、流动相PH选择错误
调整PH值。对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰
5、样品与填料表面的溶化点发生反应
a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂b、更改色谱柱
B、峰前延
原 因
解决方法
1、柱温低
升高柱温
2、样品溶剂选择不恰当
使用流动相作为样品溶剂
3、样品过载
降低样品含量
4、色谱柱损坏
见A1、A2
C、峰分叉
原 因
解决方法
1、保护柱或分析柱污染
取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。
2、样品溶剂不溶于流动相
改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。
D、峰变形
原 因
解决方法
1、样品过载
减少样品载量
E、早出的峰变形
原 因
解决方法
1、样品溶剂选择不恰当
a、减少进样体积 b、运用低极性样品溶剂
F、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰
原 因
解决方法
1、柱外效应
a、调整系统连接（使用更短、内径更小的管路）
b、使用小体积的流通池
G、K’增加时，脱尾更严重
原 因
解决方法
1、二级保留效应，反相模式
a、加入三乙胺（或碱性样品） b、加入乙酸（或酸性样品） c、加入盐或缓冲剂（或离子化样品） d、更换一支柱子
2、二级保留效应，正相模式
a、加入三乙胺（或碱性样品） b、加入乙酸（或酸性样品） c、加入水（或多官能团化合物） d、SY另一种方法
3、二级保留效应，离子对
加入三乙胺（或碱性样品）
H、酸性或碱性化合物的峰拖尾
原 因
解决方法
1、缓冲不合适
a、使用浓度50-100mM的缓冲液 b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液
I、额外的峰
原 因
解决方法
1、样品中有其他组份
正常
2、前一次进样的洗脱峰
a、增加运行时间或梯度斜率 b、提高流速
3、空位或鬼峰
a、检查流动相是否纯净 b、使用流动相作为样品溶剂 c、减少进样体积
J、保留时间波动
原 因
解决方法
1、温控不当
调好柱温
2、流动相组分变化
防止变化（蒸发、反应等）

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