ICP-5000测定活性炭中5种杂质元素含量

技术难点
　　有机基体
　　微量元素
　　活性炭由于其比表面大、强度高、吸附性能好等优点，它作为一种优质的吸附剂和催化剂载体,被广泛应用于食品卫生、医药、环境保护、饮用水处理、溶剂回收及气体的分离、净化等诸多领域。活性炭中杂质元素的含量直接影响到催化剂的催化性能，因此在催化剂制备过程中，活性炭中各杂质元素含量的测定显得十分重要。
　　电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）具有多元素同时测定、线性范围较宽、灵敏度高、干扰少、分析效率高等优点被广泛用于活性炭杂质元素检测。本文按照《GJB6239.12-2008浸渍活性炭试验方法》，采用ICP-5000测定活性炭中银、铬、铜、钼、锌元素含量。
样品前处理
　　准确称取0.1g（精确至0.0001g）样品于烧杯中，用1+1硝酸微沸浸取，趁热过滤，加水至50g，待测。除不加样品外，用同样前处理方法得到样品空白。
仪器配置
　　ICP-5000电感耦合等离子发射光谱仪；分析参数见表1。

标准溶液配制
　　采用浓度为1000μg/mL的标准溶液配制如表2所示浓度梯度，用于建立标准曲线，测得线性相关系数大于0.999。

检出限
　　将试剂空白连续11次测定，将3倍标准偏差作为该元素的检出限，各元素检出限见表3；

测量结果及加标回收率
　　采用ICP-5000测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度，并在前处理前加入一定浓度液体标样进行加标回收实验，以考察方法的准确度。结果如表4所示，5个平行样测量结果的相对标准偏差均小于3.1%，加标回收率在95.4%~106.2%之间。

结论

　　本文按照《GJB6239.12-2008浸渍活性炭试验方法》，采用ICP-5000测定活性炭中银、铬、铜、钼、锌元素含量；实验结果表明：该方法检出限在0.9μg/kg~5.9μg/kg之间，精密度小于3.1%，加标回收率在95.4%~106.2%之间。该方法具有较高的灵敏度和较低的检出限，而且方法快速、准确，能够满足活性炭杂质元素分析的要求。

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