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- 【导读】化学分析基本操作技术 1.玻璃仪器的洗涤 洗涤方法概括起来有下面几种: (1)用水刷洗:可以洗去可溶性物质,又可使附着在仪器上的尘土等洗脱下来。 (2)用去污粉或合成洗涤剂刷洗:能除去仪器上的油污。...
- 化学分析基本操作技术
1.玻璃仪器的洗涤
洗涤方法概括起来有下面几种:
(1)用水刷洗:可以洗去可溶性物质,又可使附着在仪器上的尘土等洗脱下来。
(2)用去污粉或合成洗涤剂刷洗:能除去仪器上的油污。
(3)用浓盐酸洗:可以洗去附着在器壁上的氧化剂,如二氧化锰。
(4)铬酸洗液:将8g研细的工业K2Cr2O7加入到温热的100mL浓硫酸中小火加热,切勿加热到冒白烟。边加热边搅动,冷却后储于细口瓶中。洗涤方法:
1)先将玻璃器皿用水或洗衣粉洗刷一遍。
2)尽量把器皿内的水去掉,以免冲稀洗液。
3)用毕将洗液倒回原瓶内,以便重复使用。
洗液有强腐蚀性,勿溅在衣物、皮肤上。铬酸洗液有强酸性和强氧化性,去污能力强,适用于洗涤油污及有机物。当洗液颜色变成绿色时,洗涤效能下降(为什么?),应重新配制。
(5)含KMnO4的NaOH水溶液:将10gKMnO4溶于少量水中,向该溶液中注入100mL10%NaOH溶液即成。该溶液适用于洗涤油污及有机物。洗后在玻璃器皿上留下MnO2沉淀,可用浓HCl或Na2SO3溶液将其洗掉。
(6)盐酸-酒精(1∶2)洗涤液:适用于洗涤被有机试剂染色的比色皿。比色皿应避免使用毛刷和铬酸洗液。
洗净的仪器器壁应能被水润湿,无水珠附着在上面。
用以上方法洗涤后的仪器,经自来水冲洗后,还残留有Ca2+、Mg2+等离子,如需除掉这些离子,还应用去离子水洗2~3次,每次用水量一般为所
2.化学试剂的取用
(1)固态试剂的取用
固态试剂一般都用药匙取用。药匙的两端为大小两个匙,分别取用大量固体和少量固体。
试剂一旦取出,就不能再倒回瓶内,可将多余的试剂放入指定容器。
(2)液态试剂的取用
液态试剂一般用量筒量取或用滴管吸取。下面分别介绍它们的操作方法。
1)量筒量取
量筒有5,10,50,100和1000mL等规格。如图1-1所示,取液时,先取下瓶塞并将它放在桌上。一手拿量筒,一手拿试剂瓶(注意别让瓶上的标签朝下),然后倒出所需量的试剂。Z后斜瓶口在量筒上靠一下,再使试剂瓶竖直,以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。
2)滴管吸取
先用手指紧捏滴管上部的橡皮乳头,赶走其中的空气,然后松开手指,吸入试液,如图1-2所示。将试液滴入试管等容器时,不得将滴管插入容器。滴管只能专用,用完后放回原处。一般的滴管一次可取1mL,约20滴试液。
如果需要更准确地量取液态试剂,可用后面介绍的仪器——滴定管和移液管等。
3.加热方法
(1)酒精灯
酒精易燃,使用时注意安全,用火柴点燃(图1-3),而不要用另外一个燃着的酒精灯来点火,这样做,会把灯内的酒精洒在外面,使大量酒精着火引起事故。酒精灯不用时,盖上盖子,使火焰熄灭,不要用嘴吹灭。盖子要盖严,以免酒精挥发。
当需要往灯内添加酒精时,应把火焰熄灭,然后借助于漏斗把酒精加入灯内,加入酒精量为1/2~1/3壶(图1-4)。
(2)酒精喷灯
酒精喷灯的构造见图1-5。
使用方法:
1)添加酒精
见图1-6,加酒精时关好下口开关,灯内贮酒精量不能超过酒精壶的2/3。
2)预热
预热盘中加少量酒精点燃(见图1-7),预热后有酒精蒸气逸出,便可将灯点燃。若无蒸气,用探针疏通酒精蒸气出口后,再预热,点燃。
3)调节
旋转调节器调节火焰(见图1-8)。
4)熄灭
可盖灭,也可旋转调节器熄灭(见图1-9)。
喷灯使用一般不超过30min。冷却,添加酒精后再继续使用。
(3)水浴
当要求被加热的物质受热均匀,而温度不超过100℃时,先把水浴中的水煮沸,用水蒸气来加热。水浴上可放置大小不同的铜圈,以承受各种器皿(见图1-10)。
使用水浴时应注意以下4点:
2)应尽量保持水浴的严密。
3)当不慎把铜质水浴中的水烧干时,应立即停止加热,等水浴冷却后,再加水继续使用。
4)注意不要把烧杯直接泡在水浴中加热,这样会使烧杯底部因接触水浴锅的锅底受热不均匀而破裂。
在用水浴加热试管,离心管中的液体时,常用的水浴是250mL烧杯。内盛蒸馏水(或去离子水),将水加热至沸。
4)注意不要把烧杯直接泡在水浴中加热,这样会使烧杯底部因接触水浴锅的锅底受热不均匀而破裂。
在用水浴加热试管,离心管中的液体时,常用的水浴是250mL烧杯。内盛蒸馏水(或去离子水),将水加热至沸。
(4)油浴和沙浴
当要求被加热的物质受热均匀,温度又需高于100℃时,可使用油浴或沙浴。用油代替水浴中的水,即是油浴。沙浴是一个铺有一层均匀的细沙的铁盘。先加热铁盘,被加热的器皿放在沙上。若要测量沙浴的温度,可把温度计插入沙中。
(5)电加热
在实验室中还常用电炉(图1-11)、电加热套(图1-12)、管式炉(图1-13)和马福炉(图1-14)等电器加热。加热温度的高低可通过调节外电阻来控制。管式炉和马福炉都可加热到1000℃左右。
4.溶液与沉淀的分离
溶液与沉淀的分离方法有3种:倾析法、过滤法和离心分离法。
(1)倾析法
当沉淀的密度较大或结晶的颗粒较大,静置后能沉降至容器底部时,可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤。
具体作法是把沉淀上部的溶液倾入另一容器内,然后往盛着沉淀的容器内加入少量洗涤液,充分搅拌后,沉降,倾去洗涤液。如此重复操作3遍以上,即可把沉淀洗净,使沉淀与溶液分离。
(2)过滤法
分离溶液与沉淀Z常用的操作方法是过滤法。过滤时沉淀留在过滤器上,溶液通过过滤器而进入容器中,所得溶液叫做滤液。过滤方法共有3种:常压过滤、减压过滤和热过滤。
1)常压过滤
此法Z为简便和常用,使用玻璃漏斗和滤纸进行过滤。
按照孔隙的大小,滤纸可分为快速、中速和慢速3种。快速滤纸孔隙Zda。
过滤时,先按图1-21所示,把圆形滤纸或四方滤纸折叠成4层(方滤纸折叠后还要剪成扇形)。然后将滤纸撕去一角,放在漏斗中①(图1-21)。滤纸的边缘应略低于漏斗的边缘。用水润湿滤纸,并使它紧贴在玻璃漏斗的内壁上。这时如果滤纸和漏斗壁之间仍有气泡,应该用手指轻压滤纸,把气泡赶掉,然后向漏斗中加蒸馏水至几乎达到滤纸边。这时漏斗颈应全部被水充满,而且当滤纸上的水已全部流尽后,漏斗颈中的水柱仍能保留。如形不成水柱,可以用手指堵住漏斗下口,稍稍掀起滤纸的一边,向滤纸和漏斗间加水,直到漏斗颈及锥体的大部分全被水充满,并且颈内气泡完全排出。然后把纸边按紧,再放开下面堵住出口的手指,此时水柱即可形成。在全部过滤过程中,漏斗颈必须一直被液体所充满,这样过滤才能迅速。
装置如图1-22所示。过滤时应注意以下几点:调整漏斗架的高度,使漏斗末端紧靠接受器内壁。先倾倒溶液,后转移沉淀,转移时应使用搅棒。倾倒溶液时,<仪器网-专业分析仪器服务平台,实验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣传媒体。
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- 2006-04-24 17:14:54
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