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- 【导读】1 试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的一级水。1.1 乙腈。1.2 丙酮,重蒸。1.3 甲醇,色谱纯...
1 试剂与材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的一级水。
1.1 乙腈。
1.2 丙酮,重蒸。
1.3 甲醇,色谱纯。
1.4 氯化钠,140℃ 烘烤4 h。
1.5 柱后衍生试剂,试剂包(P/N:YS-CB-001)
1.5.1 0.05mol/L NaOH 溶液:R315,以1 L水溶解。
1.5.2 OPA稀释溶液:R312,以1 L水溶解。
1.5.3 领苯二甲醛(O-Phthaladehyde,OPA):R301 。
1.5.4 疏基乙醇(Thiofluor):R302 。
1.6 固相萃取柱,FJ-NH2-500.6:氨基柱,容积6 mL,填充物 500mg 。
1.7 滤膜,0.2μm,0.45μm,溶剂膜。
1.8 农药标准品见表1
表1 10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物标准品序号中文名英文名纯度溶剂1涕灭威亚砜aldicarb sulfoxide≥96%甲醇2涕灭威砜aldicarb sulfone≥96%甲醇3灭多威methomyl≥96%甲醇43-羟基克百威3-hydroxycarbofuran≥96%甲醇5涕灭威aldicarb≥96%甲醇6速灭威metolcarb≥96%甲醇7克百威carbofuran≥96%甲醇8甲萘威carbaryl≥96%甲醇9异丙威isoprocarb≥96%甲醇10仲丁威fenobucarb≥96%甲醇1.9 农药标准溶液配制
1.9.1 单个农药标准溶液,直接使用农药标样。(浓度为1000mg/L)
贮存在 -18℃以下冰箱中,使用时根据各农药在对应检测器上的响应值,吸取适量的标准储备液,用甲醇稀释配制成所需的标准工作液。
1.9.2 农药混合标准溶液
根据各农药在仪器上的响应值,逐一准确吸取一定体积的单个农药储备液,分别注入同一容量瓶中,用甲醇稀释至刻度配成农药混合标准储备溶液,使用前用甲醇稀释成所需质量浓度的标准工作液。
2 仪器设备
2.1 液相色谱仪,梯度系统,配有荧光检测器(FLD)。
2.2 食品加工器。
2.3 匀浆机。
2.4 氮吹仪。
2.5 柱后衍生系统:CoM6000PCR 双柱后衍生系统
3 测定步骤
3.1 试样制备
同NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯农药多残留的测定》中diyi部分的方法一。
3.2 提取
同NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯农药多残留的测定》中diyi部分的方法一。
3.3 净化
从100 mL 具塞量筒中准确吸取10.00 mL 乙腈相溶液,放入150 mL 烧杯中,将烧杯放在80℃ 水溶锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,将乙腈蒸发近干;加入2.0 mL 甲醇+二氯甲烷(1+99)溶解残渣,盖上铝箔,待净化。
将氨基柱用4.0 mL 甲醇+二氯甲烷(1+99)预洗条件化,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即加入上述待净化溶液,用 15 mL 离心管收集洗脱液,用 2mL 甲醇+二氯甲烷(1+99)洗烧杯后过柱,并重复一次。将离心管置于氮吹仪上,水浴温度50℃ ,氮吹蒸发至近干,用甲醇准确定容至 2.5 mL 。在混合器上混匀后,用0.2 μm 滤膜过滤,待测。
3.4 色谱参考条件
3.4.1 色谱柱
预柱: C18预柱,600220;
分析柱:C42545,Comatex,C18-CB,5 μ ,250×4.6。
3.4.2 柱温,42℃ 。
3.4.3 荧光检测器,λex330 nm,λem465 nm。
3.4.4 溶剂梯度与流速
溶剂梯度与流速见表二
时间
min
A:水
%
B:甲醇/水=90/10
%
流速
mL/min
0
75
25
1.00
12
55
45
1.00
25
10
90
1.00
30
10
90
1.00
31
75
25
1.00
40
75
25
1.00
3.4.5 柱后衍生
3.4.5.1 衍生剂1:(见试剂包使用说明),流速:0.5mL/min。
3.4.5.2 衍生剂2:(见试剂包使用说明),流速:0.5mL/min。
3.4.5.3 反应器温度
水解温度:100℃;衍生温度:40℃。
3.5 色谱分析
分别吸取20.0 μL 标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中,以保留时间定性,以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。
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- 2004-07-27 10:57:38
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