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- 钒 的 测 定(适用于 金属元素分析仪 )二安替比林苯乙稀甲烷光度法一、方法提要:试样用硫—磷混酸溶解并用高锰酸钾破坏碳化物和氧化钒,然后在有Mn+2+及磷酸存在的可质中,用二安替比林苯乙稀甲烷(DAVPM)与V5+生成一种红色配合物,借以光度法测定.本法适用于碳钢、低合金钢、高锰钢中>0.001%钒的测定:二、主要试剂:1、硫——磷混酸:浓硫酸:浓盐酸:水=8:5:27;2、高锰酸钾溶液:4%、0.3%;3、亚硝酸钠溶液:10%、0.3%;4、脲素溶液:40%;5、二安替比林苯乙稀甲烷(DAVPM)溶液:0.5%用后水乙醇配制。三、分析操作:称取0.05-0.5g (含量高少称、含量低多称)于150ml锥形瓶中,加20ml硫——磷混酸加热溶解后,滴加高锰酸钾(4%)溶液至稳定的红色,煮沸2-3min,滴加亚硝酸钠溶液10%,至红色褪去,煮沸片刻,取下冷却至室温后,用水稀至50ml,摇匀。分取10 ml试液于100ml锥形瓶中,再滴加高锰酸钾(0.3%),溶液至稳定的红色1分钟,然后加2ml脲素溶液(40%),滴加亚硝酸钠溶液0.3%,至红色退去再过量2-4滴,摇匀,加7 ml磷酸,摇匀,加4mlDAVPM溶液(0.5%),摇匀,放置20-30min.参比液:分取10ml试液后同上操作,只是不加DAVPM溶液(0.5%).于波长530-546nm,**通道,以参比液作参比测定。注:称量随含量不同而开,0.001-0.005%时0.5g(加25ml硫磷混酸溶解)0.005-0.05%时0.25g,0.05-0.1%时0.1g,0.1-0.5%时0.05g。铁对显色有一定影响,使灵敏度下降,但10-100mg的Fe,影响一致。因此必须用纯铁打底。南京科容分析仪器有限公司生产的 碳硫分析仪 , 金属元素分析仪 , 铁水分析仪 , 碳硫仪 、 红外碳硫 分析仪 、 碳硅分析仪 、铸造分析仪、铸钢分析仪、金属检测仪等操作简单、维护方便;公司将以ZY的品质打造“科容”碳硫高速分析仪、金属元素分析仪、炉前快速分析仪的品牌。www.krfxy.com
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- 2006-08-22 13:26:06
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