器与仪表在线分析技术

回想在1963年时，由于工作关系使我有较多机会学习并接触到许多有关成分分析仪器的发展和可能应用课题。那时我曾提出"分析技术仪表化与分析仪器自动化乃是解决科学技术与生产现代化的重要手段"，并且，还提出"仅仅掌握了热工参数并不可能探知随着生产过程而出现的原料成分变化、触媒性能衰减和杂质积聚等现象。"我当时的这些话，既有推理成分，也有鼓气因素，不过今天看来似乎也还有些道理。

40年过去了，我们今天的流程控制技术总体规模越来越大，效率和效益指标越来越高，并且随着市场的激烈竞争，从原材料到品牌都要求能具有一定的柔性生产适应性，节约能源和保护环境也引起社会极大的关注。所以，应运而生的先进控制技术(APC)、实时优化(RT-OPT)用于提高装置操作、控制、管理水平，来追求更大的经济效益，已成为当今(特别是石化企业)迫切需要解决的热门手段。可是在这样大的热潮下，在线分析仪器却成了一个难题。我想应该再次呼吁从事分析仪器和自动化技术工作的同志们携起手来，重视并积极参与在线分析仪器的开发和生产。

回顾半个世纪以来我国自动控制技术的发展，我们曾经忙忙碌碌地从研制简单的机械式指示仪表到气动和电动单元组合仪表，从单机自动化到成套控制系统，取得了很大成功。但是在检测参量上则比较偏重于温度、压力、液位、流量等热工参数，直到20世纪50年代后期也只有很少的几种工业用的热导式CO和CO2气体分析仪器可作为锅炉燃烧效率的参考。1959年，北京分析仪器厂开始筹建(算是苏联援助的156项国家ZD建设项目中*后的补充项目)，它的主导产品是用于原子能核材料分析用的同位素质谱计和化学分析用的色谱仪以及核磁共振波谱仪等实验室用分析仪器。值得一提的是在它的产品大纲中除上述产品外还有工业用红外线气体分析仪(即苏联型号OA，但并未投产)、磁氧分析器以及标准气体配气站的概念设计等新内容，而这些项目为我们进入连续在线成分量检测奠定了基础。与此同时，通过质谱仪和气相色谱仪的研制，我们开始领悟到在成分量检测技术中*令人烦心的事，即样品的预处理以及如何排除共生物质的干扰的定性定量的校正和数据处理。而恰在这时，通过对色谱和质谱技术的探索，我们已意识到想要解决成分分析技术中的难点，可以将"分离与分析"解析为两个技术系统来考虑。同样，对自动化过程中有关成分量的分析，应将"全谱"分析和计算技术相结合。于是我们又提出"为了满足大型化工、石油工厂高度自动化的控制要求，把样品进行全面分离和分析，然后进行综合运算加工处理"的设想。

这些都是40年前通过工作实践和理论结合想到的一些思路和可能走的途径。可惜，由于历史的原因，使我们浪费了许多年的时间。同样可惜的是，改革开放后引进大型成套工程所带的流程分析仪器与国产仪器之间的差距越来越大;出现了工厂规模化整为零、投资不足、技术骨干流失等现象。若再谈振兴，真得从长计议。

这几年由于参与分析仪器学会的学术活动以及学习现场总线技术，不断地与自动化学术界与工程设计的专家们交往，使我眼界大开。如在诺大的一个石化工程中，除了ZY控制室里和现场若干成分量分析仪的专用柜外，还大量出现"分析系统集成小屋"。据我以前搜集到的信息，仅仅以广东茂名的30万吨乙烯工厂为例，便有10多个分析系统集成小屋，分布在各生产装置现场，总设备投资约500万美元。他们所用的在线分析仪器已有150台之多。二 案例分析

1. 美好的设想

目前，由于经济化的影响，国内外石化企业正在大规模地进行生产装置的提升改造和/或控制系统的更新，特别是通信网络和计算机软件技术发展神速，于是便产生了三大热点问题：

(1)以多变量预估控制为代表的先进控制技术;

(2)以在线实时优化为核心的过程优化技术;

(3)以信息管理和工业控制集成为ZX的CIMS技术。

我个人思想上比较保守，总认为硬件(指工艺和装备检测与控制)和软件(科技与管理)在不同时期不同条件下都有一定的比例协调关系，弄不好就会失调以至失控。特别是目前社会上有部分人把推理计算和建模摆在**和必然的途径，这往往就掩盖了物化过程中产生的本质问题。所以，我对APC在这次改造工程中的作用非常感兴趣，因为它的确能取得良好的经济效益，但同时也表明如果我们能使用高性能的在线分析仪器，那么整个控制系统的效果便会好很多。

2. 14万吨/年聚丙烯装置实例

14万吨/年聚丙烯装置由A、B两条生产线组成，它使用GX催化剂，是液、气两相结合的本体法聚合工艺，可以生产均聚物、无规共聚物和嵌段共聚物等10多种牌号的产品。自1987年投产以来，装置运行基本正常。由于聚合反应机理复杂，对关系到产品质量的熔融指数(Melt

Flow

Rate-MFR)、浆液浓度、反应器产导等重要工艺参数(实质上就是成分量参数)不能进行在线测量，在一定程度上影响了生产的稳定性和产品质量的提高。具体说就是：

(1)因浆液浓度不好测控，影响聚合反应器的稳定性;

(2)因*直接的质量指标熔融指数难以严格测控，带来一系列的质量问题;

(3)由于市场需求不同，不可避免地在不同产品生产切换过程中会带来损失(包括过渡时间长，单体和催化剂等用料多，优级品率低，甚至产生因堵塞而造成的非计划停车等)。

针对上述因素，该装置的APC软件系统分为3个部分，即：

(1)APC推理计算(APC Inferential Calculation)

从表面上看，推理计算过程也是建立反应器数学模型的过程，它的机理是要正确反应过程的质量平衡和能量平衡。其基本算式为：

Mass IN=Mass OUT (1)

各组分的总质量平衡算式为

dM/dt=Mi-Mo+生成的M

式中　M——反应器中反应物的质量

Mi——注入质量

Mo——流动质量

以丙烯组分为例，其质量平衡算式可表示为：

D[C3>/dt=Fi*[C3>-Fo*[C3>转化率

能量平衡的算式与质量平衡相似，基本算式为：

Energy IN=Energy OUT (2)

由(2)式可细化为下式：

Δ(系统能量)=ΔU+ΔEk+ΔEp±Q±W

式中 ΔU——内部能量(Internal Energy)

ΔEk——动能(Kinetic Energy)

ΔEp——潜能(Potential Energy)

Q——注入(或撤出)系统的热能

W——注入(或撤出)系统的功

上述算式并不复杂，但是质量(Mass)流量并不等于体积流量，同样，化学反应的能量又和不同物质的成分和状态(气、液、固)以及介质分子结构的函数有关。我们都知道质量能用定律中化学反应速度、浓度、均匀度、温度和压力等的复杂函数关系。假如我们能掌握不同节点的成分变化，就可能在系统控制设计上开创新的局面。

(2)鲁棒调节控制

由于聚丙烯装置的非线性及频繁的产品牌号切换，尽管其主要控制回路仍为PID，但是控制品质还是有变差。这里出现一个很有意思的分析仪预估器(Analyzer

Predicator)。因为，APC的计算及控制要用到大量的过程变量数据(如温度、压力、原料量等)，计算程序计算出的数据(气体浓度)以及大量工业色谱的分析数据必须作可靠性对照认定有效后才能确认执行。

(3)MFR关联计算

MFR的波动是长期干扰聚丙烯装置生产操作的主要问题，也是进一步提高产品质量、开发新牌号产品的关键参数，可惜目前还只能通过在线的实时计算与预报技术来解决。