氢化物发生--原子吸收法测定土壤中砷含量试验

　　可见使用该方法测得数值在允许误差范围内，通过对GBW07408土壤标样的分析。与实际值相符。认为氢化物发生—原子吸收法测定土壤中的砷元素有准确度高、精密度好、分析速度快、方法简单、经济实用等优点，只要严格依照操作方法执行，坚持发生器不受污染，就可以很快地完成任务，检测土壤中砷的一种有效方法.

　　认为氢化物发生—原子吸收法测定土壤中的砷有准确度高、精密度好、分析速度快、方法简单、经济实用等优点，摘要通过试验测定和具体分析。检测土壤中砷的一种有效方法。

　　关键词土壤;砷;分析方法

　　如其含量超标，砷是土壤中的有毒有害元素之一。对人体的危害极大，因此对土壤中砷的测定十分重要。砷的分析测定常用银盐法、比色法、分光光度法，由于一些传统的测定方法比较烦琐，分析时间长，测定结果不稳定。因此，采用了氢化物发生—原子吸收法测定砷的含量，此法具有灵敏度高、精度好、可靠性高、操作方便等特点。

　　1试验局部

　　1.1主要仪器和试剂

　　WJX-108A 型流动注射氢化物发生器。 1AA 320N型原子吸收分光光度计.

　　抗坏血酸，2主要试剂。砷标准溶液(500ug/mL盐酸(优级纯)硝酸(优级纯)重铬酸钾(优级纯)硫脲。硼氢化钾，碘化钾。根据需要配制成不同浓度的溶液。

　　1.2试验方法

　　加(1+1王水5mL加塞后摇匀，1.2.1样品预处理。本试验所采用的样品是规范物质GBW07408地球物理地球化学勘察研究所生产)称取该样品m=0.1000g置于25mL具塞比色管中。冷消化过夜。次日于沸水浴中加热消解2h取出冷却。加入5%硫脲+5%抗坏血酸溶液5mL用2%重铬酸钾溶液稀释至标线，摇匀，静置。取上清液稀释10倍待测。

　　供样品溶液的空白校正。以同样的操作方法制备空白溶液。

　　1.2.2测定条件。仪器测定条件与氢化物发生条件见表1表2

　　用此液配制砷的规范系列。于5个100mL容量瓶中分别加入0.0mL0.2mL0.4mL0.6mL0.8mL规范母液，1.2.3测定。用500ug/mL砷标液逐级稀释配制并还原成1ug/mLAsⅢ的规范母液。用10%盐酸溶液定溶至100mL此为0.00ng/mL2.00ng/mL4.00ng/mL6.00ng/mL8.00ng/mL系列标液。得出工作曲线如图1相关系数r=0.9994从仪器上可以读到其横坐标浓度值及纵坐标吸光值(见表3工作曲线建好之后，再将空白溶液和样品溶液分别进样，同样可在仪器上读到其浓度值(见表4

　　2结果与讨论

　　2.1A Ⅲ的价态还原

　　加入0.8g碘化钾，吸取浓度为100ug/mLAs标液1mL加入到100mL容量瓶中。用10%盐酸溶液定溶至100mL倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，放凉，加入0.5g抗坏血酸。此标液即为1ug/mLAⅢ的规范母液，放在棕色瓶中密封避光保存，再用时不需做价态还原，可用半年时间。

　　2.2硼氢化钾溶液的使用

　　现用现配，配好的硼氢化钾溶液须保管于聚乙烯塑料瓶。如放置时间过长，其还原能力下降，从而检测灵敏度下降。保管使用期为7d

　　2.3砷标液的配制

　　性能也不相同，因原子吸收型号不同。灵敏度也有区别，所以在做砷系列规范溶液时，要根据具体情况来配制，总之*大读数不要超过0.8A否则浓度过高会造成曲线弯曲，*小读数要大于0.02A 扣除空白后的读数)

　　2.4测定条件对结果的影响

　　室温高灵敏度较高，2.4.1室温。*低室温应在15℃以上。反之则降低。

　　样品及工作曲线必需在相同的条件下测定。 2.4.2载气流量。可在120~180mL/min之间优选。

　　酸度不符将对灵敏度和稳定性造成很大影响，2.4.3酸度。试样酸度非常重要。故测定时应使样品与规范工作曲线坚持一致的酸度。

　　洗净后再用去离子水冲洗3遍，2.4.4器皿。比色管、容量瓶、移液管等可造成污染的器皿均用1∶1硝酸浸泡过夜。晾干备用。

　　2.5结果计算

　　公式Xmg/kg=C-C空白)VN/m注意单位换算)代入公式求出4次测定值分别为X1=12.0mg/kgX2=11.9mg/kgX3=11.8mg/kgX4=12.2mg/kg精密度和准确度见表5定溶体积V=25.0mL稀释倍数N=10再根据表4浓度值C计算样品含量。

　　2.6结论