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- 【导读】 在粒度测试过程中,有时会出现数据异常的情况,如重复性不好、同一个样品结果与之前有差异等。这样的情况一般是由以下几个原因造成的。1、环境异常:粒度仪的使用环境应该满足以下条件,一...
在粒度测试过程中,有时会出现数据异常的情况,如重复性不好、同一个样品结果与之前有差异等。这样的情况一般是由以下几个原因造成的。
1、环境异常:粒度仪的使用环境应该满足以下条件,一是室温在10℃~30℃之间,并且介质温度要与室温相同或相近,若介质与室温温相差过大会导致样品池结雾而影响测试结果。二是实验台要稳固,周围无振动源。振动会使仪器测试过程中光路发生变化,导致测试结果不稳。三是电源电压要稳定且有良好的接地,电压不稳会影响仪器内部电路运行的可靠性和光源的稳定性,从而使信号不稳或完全错误,从而导致结果异常。下图为样品池结雾时测试窗口异常的状态:
环境异常的解决办法是对症下药,消除异常,如加装空调、加固工作台、远离振动源、远离电磁干扰设备(如电炉)、加装稳压电源、加装接地等。
2、折射率发生改变:现代激光粒度仪一般采用Mie散射理论,选择正确的折射率直接决定了测试结果的准确性,正确的折射率可以通过系统或测量来得到。下图是同一样品不同折射率时的测试结果差异。
折射率发生变化的原因是测试不同的样品时忘记把上一个样品的折射率修改成现在样品的折射率,解决办法是严格按操作规范进行操作,要认真细致,不马马虎虎。
3、保养维护不当:激光粒度仪是精密仪器,日常使用要按照操作规程使用,日常保养和维护不当会产生样品池污染、样品池划伤、透镜污染、管路脏、光电探测器损坏、使用腐蚀性介质测试导致循环系统损坏等,这些原因都会导致仪器测试结果异常。下图为样品池或者透镜脏时测试仪器背景。
解决方法是定期清洗样品池和管路,及时更换划伤的样品池、不在非耐腐蚀循环泵中使用腐蚀性介质、不用汽油擦仪器表面、不随便打开仪器上盖、不使杂物掉到循环池中等。
4、样品制备原因:一是取样不具有代表性(包括从车间里取样和实验室缩分)。二是所用的介质不合适。三是分散剂的种类和用量不正确。四是超声分散时间和强度不一致等。下图是同一种样品分散前后的对比图像。
解决方法还是对症下药,一是从车间取样时要尽量从料流中取样而不要在堆积状态下取样,如果不得不在堆积状态下取样,必须进行多点取样(至少4点),即从不同位置、不同深度取样后混合到一起。二是从实验室样品中取测试样时,要先搅拌均匀,用小勺多点(至少4点)取样放到仪器中进行分散测试。三是悬浮液取样时,要先用电动搅拌器搅拌均匀,然后用液体取样器从中部抽取。对比重较大、较粗、粒度分布很宽的特殊样品,要先加很少量的介质制成膏状物,混合均匀后再取样。四是介质要纯净、不与颗粒发生物理和化学反应、对颗粒表面具有良好的润湿作用、使颗粒具有适当的悬浮状态、介质与室温的温差要尽量小等。五是干法粒度测试时对气体介质的要求是纯净、干燥、无油、压力适中等。六是选择合适的分散剂并控制好用量。七是确定并使用Z佳超声功率和时间。
以上四个方面讨论了激光粒度测试过程中出现数据异常的常见原因,并给出了相应的解决方法。但引起数据异常的原因很多,情况也不一样,本文无法一一列举,如出现类似问题,可求教于专业人士,丹东百特也愿意以“专业、迅速、热情、周到”的服务理念,为您排忧解难。
(本文作者:百特售后服务工程师管青宇)
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- 2004-07-28 08:59:58
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