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- 【导读】 1.仪器和材料 1.1.瓦罐或相似容器(锥形瓶)0.95L(1qt),带密封塞。 1.2.细网筐(或其它可使织物被放置在容器中水位以上的装置) 1.3.控温烘箱,49+1℃(
- 1.仪器和材料1.1.瓦罐或相似容器(锥形瓶)0.95L(1qt),带密封塞。1.2.细网筐(或其它可使织物被放置在容器中水位以上的装置)1.3.控温烘箱,49+1℃(120+2F)1.4.由醋酸铵,冰醋酸和乙酰基丙酮组成的洗剂1.5.甲醛(约37%)1.6.50,500(至少5个),1000ml的容量瓶1.7.刻度为十分之一毫升的Mohr移液管;5,10,15,20,25,30及50ml移液管1.8.10和50ml量筒,刻度*小到ml.1.9.分光光度计,电子色度剂。1.10.酸式滴定管2.NASH试剂的准备2.1 在一个1000ml的烧瓶中注入约800ml蒸馏水,溶解150g醋酸胺;加入3ml冰醋酸和2ml乙酰基丙酮,加蒸馏水至刻度并混合均匀。将配好的试剂储存在棕色瓶中。2.2 将试剂在*初的12小时内颜色会变暗,出于此原因,试剂在使用之前应放置12小时。另外,试剂在配制后 6~8周内可有效使用。然而,经过一段时间,溶液的密度会有一点变化,*好是每星期进行一次校准。3. 标准溶液的准备和校准3.1 准备大约1500微克/ml甲醛的储存溶液,此溶液是通过用蒸馏水稀释3.8mL大约37%的甲醛溶液至1升。3.2 将此溶液放置至少24小时才能作为标准溶液。3.3 用标准方法测试此储存溶液中的甲醛含量记录此标准储存溶液的实际浓度。此储存溶液至少要放置4星期,将标准原液1:10稀释。即用移液管移取25ml甲醛的标准储存溶液,放进250ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。如果储存溶液被滴定后发现不是1500微克/ml,可以用三种方法进行校准:3.3.1重新计算储存溶液的体积, (例如:甲醛储存溶液通过滴定是1470微克/ml,而不是1500微克/ml,分别移取5.1ml,10.2ml,15.3ml,20.4ml和30.6ml的1470微克/ml的甲醛储存溶液至500ml容量瓶里,然后用蒸馏水稀释至刻度。(注:如果用刻度移液管移取,则很容易出错。)3.3.2移取5,10,15,20和30ml的甲醛储存溶液,按1:10稀释至500ml容量瓶中,再用蒸馏水稀释至刻度。(如果,例如标准储存溶液被发现是1470微克/ml,计算新的浓度作为校准曲线的横坐标i.e.1.47,2.94,4.41,5.88,8.82微克/ml。测定各自的吸光度。4.测试样品样品重1+0.01g5.测试过程:5.1锥形瓶中加入50ml蒸馏水5.2 将样品制成花形,悬于瓶中。5.3 盖紧瓶盖,将其至于49C+1C烘箱中烘20小时(65+1中烘4小时)5.4 取出冷却30min5.5 重新盖紧瓶盖,震荡5.6.1取5mlnash+5ml试液于试管中5.6.2空白溶液加5mlnash+5ml蒸馏水于另一试管中5.7 混合均匀,试管置于58C水浴中6min5.8 适用分光光度计,将空白溶液为参比测试样品溶液在波长412nm处的吸光度。5.9 溶液显色后,应注意保持试管不受阳光直射,可用一黑色纸板罩住试管,也可用其他设施。这样就可以延迟读数,使溶液的颜色稳定至少可保持过夜5.10 在标准曲线上确定样品的甲醛含量甲醛含量:A=B*50/WA=织物试样上释放甲醛含量(毫克/g)B=溶液中甲醛浓度PPM(毫克/ml)W=织物试样重(g)6.甲醛原液的标定:试剂:1M亚硫酸钠(126g无水亚硫酸钠于1L蒸馏水中)0.1%百里酚酞指示剂(10g百里酚酞溶解于1L乙醇中)0.02N硫酸(可直接购得标准溶液,也可用标准NaOH进行标定)仪器:10ml,50ml移液管50ml滴定管150ml锥形瓶过程:移取50ml 1M的亚硫酸钠于锥形瓶中加入2滴百里酚酞指示剂加入几滴标准的0.02N硫酸溶液直至兰色消失移取10ml甲醛原液到锥形瓶中(兰色再次出现)用0.02N硫酸滴定直到兰色消失,记录所用酸的体积(酸的体积应在25ml范围内)计算:C=30030*A*N/10C=甲醛原液的浓度(微克/ml)A=所用酸的体积(ml)N=酸的当量浓度
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