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- 【导读】 砷在自然界中分布很广,砷在人体内有蓄积作用,饮用水中含砷量过高容易引起砷中毒,因此生活饮用水中砷含量规定<0.05㎎/L。传统测砷的方法有银盐法、砷斑法、氢化物原子荧光光度法
- 砷在自然界中分布很广,砷在人体内有蓄积作用,饮用水中含砷量过高容易引起砷中毒,因此生活饮用水中砷含量规定<0.05㎎/L。传统测砷的方法有银盐法、砷斑法、氢化物原子荧光光度法等,这些方法操作较麻烦,且受仪器设备限制。催化极谱法目前虽然未纳入国家标准法,但所需设备简单、分析速度快、准确度和灵敏度高,特别是随着微机极谱仪的推广使用,相信此分析方**为人们所接受。作者参考有关文献,以硫酸、砷化钾、亚碲酸钾为底液,在约-0.55V峰电位处获得良好的导数极谱波,取得满意效果。1 原理砷在硫酸—碘化钾的电介质中和在一定量碲的支持下,于-0.55V(对饱和甘汞电极),有一灵敏的催化波,其波高与砷含量成正比。2 试剂2.1 硫酸(1+1):取50ml纯水于烧杯中,缓缓加入50ml浓硫酸,冷却后备用。2.2 碘化钾(332g/L): 称取33.2碘化钾及0.1g抗坏血酸,溶于纯水中并定溶到100ml。2.3 亚碲酸钾:称取0.300g亚碲酸钾,溶于纯水中并定溶到500ml,此液每毫升含0.3㎎碲。2.4 砷标准贮备液:称取0.6600g于50ml烧杯中,加入1g氢氧化钠,加入20ml水,加热至溶解,移入500ml容量瓶中,加入1+1硫酸10ml,定溶。此溶液每毫升含1.00㎎砷。2.5 砷标准使用液:将砷标准贮备液用纯水稀释为每毫升含1.00μg砷。3 仪器PS3.0微机极谱仪(由卫生部食品卫生监督检验所中卫公司提供)、三电极系统。4 分析步骤4.1 极谱条件:工作电极为滴汞电极,三电极制,起始电位-0.40V,终止电位-0.90V。导数扫描,扫描速度250mv/S,参考峰电位-0.55V。4.2 标准曲线的绘制:分别吸取0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00ml砷标准使用液,分别置于25ml比色管中,加纯水至10ml加2.5ml硫酸,冷却至室温,加入0.20亚碲酸钾,再加入1.5ml碘化钾,混匀。放置20分钟后,于微机极谱仪上测定,在峰电位约-0.55V处读取标准系列峰高。以砷含量为横坐标,峰高为纵坐标,绘制标准曲线(微机极谱仪可自动描绘标准曲线)。4.3 样品分析:取澄清水样10ml于25ml比色管中,以下步骤按标准曲线的绘制操作。4.4 计算:砷含量按下式计算(微机极谱仪可自动打印出测定结果):P(As)=A/V(㎎/L)A:从标准曲线上查得的砷含量V:水样体积(ml)5 结果与讨论5.1 精密度与准确度试验取不同浓度的水样进行多次测定,结果见表1。以浓度为0.02mg/L水样做回收试验,加标范围0.1~0.8μg,回收率在80%~104%。见表2。5.2 酸度的影响:试液的酸度对波高影响较大,酸度过高,峰电流降低,甚至不出现波峰,降低了检测限。酸度过低,波峰过高。适宜的酸浓度为3~5mol/L。5.3 碲的含量对波图起决定性作用。碲浓度低,波峰不稳定,甚至不出现波峰,碲浓度过高,在-0.65V左右处会产生一很强的干扰波。因此,碲含量选择在5~7μg/ml为宜。5.4 温度和时间对反应都有一定的影响,每次测定时温度应保持一致,峰高随时间延长而有所降低。6 小结本分析方法精密度和准确度均符合定量分析要求,且所需设备简单,操作简便,快速。建议纳入我国生活饮用水的国家标准。表1 精密度实验结果水样浓度(mg/L)测定结果(mg/L)均值(mg/L)RSD(%)0.020.0190.0180.0180.0200.0170.01846.20.050.0490.0520.0510.0480.0460.04924.80.090.0870.0890.0880.0870.0910.08841.9表2 回收率实验结果加标量(μg)0.10.30.60.70.8实测均值(mg/L)0.0280.0490.0770.0930.096回收率(%)8096.79510495参考文献:1. GB/T5009、11—1996 《食品中总砷的测定方法》。2. 黄伟坤等编著《食品检验与分析》轻工业出版社1989年1月。3. PS3.0 微机极谱仪使用说明书。
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- 2006-11-22 13:02:04
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