油中颗粒数及尺寸分布测量方法

　　中华人民共和国能源部标准

　　SD313—89

　　油中颗粒数及尺寸分布测量方法

　　(自动颗粒计数器法)

　　中华人民共和国能源部1989-03-27批准 1989-10-01实施

　　本方法采用自动颗粒计数仪测定每100mL油中所含颗粒数量及尺寸分布，测 量颗粒尺寸范围5～150μm(更换传感器可以扩大量程)。适合于测定变压器油、 汽轮机油等油品的颗粒污染度。

　　1 仪器及材料

　　1.1 自动颗粒计数仪 根据遮光原理工作，需定期校准。

　　1.2 传感器 与自动颗粒计数仪配套使用，能测定粒径约150μm的颗粒。

　　1.3 超声波清洗器 *小功率50W。

　　1.4 秒表或计时器 精确度为0.1s。

　　1.5 真空泵 真空度不小于86kPa。

　　1.6 过滤装置 供过滤清洁液使用。

　　1.7 微孔滤膜 孔径为0.8μm、0.45μm和0.15μm。

　　1.8 取样瓶 250mL玻璃瓶(医用输液瓶)，具塞和塑料薄膜衬垫。

　　1.9 AC粉尘校准液 AC粉尘为非球形颗粒，校准液一般由仪器生产厂提供，也可 按国际标准ISO4402方法配制。

　　1.10 标准胶球校准液 一般由仪器生产厂提供，也可按美国宇航标准ARP1192A方 法配制。

　　1.11 异丙醇 化学纯。

　　1.12 石油醚 化学纯，沸程60～90℃。

　　1.13 甲苯(或二甲苯)化学纯。

　　1.14 去离子水或蒸馏水。

　　2 清洁液的制备(颗粒计数器)

　　异丙醇、石油醚、甲苯和蒸馏水等可依次经过不同孔径的滤膜过滤制得。供清 洗仪器及稀释样品使用的清洁液，每100mL中粒径大于5μm的颗粒不多于100 粒;供检验取样瓶用的清洁液，每100mL中粒径大于5μm的颗粒不多于50粒。

　　3 取样

　　3.1 取样瓶的清洗及检验

　　3.1.1 取样瓶经过自来水和蒸馏水清洗后，再用清洁水清洗，瓶盖和薄膜衬垫也要 用清洁液清洗。

　　3.1.2 检验 清洗干净后，向瓶中注入总容积为45%～55%的清洁液，垫上薄膜，盖 上瓶盖后充分摇动。用自动颗粒计数仪测定每100mL液体中粒径大于5μm的颗 粒数应不多于100粒。将颗粒数乘以注入瓶内清洁液体积与瓶总容积之比值，并将 结果记录在取样瓶的标签上，作为该取样瓶的清洁级(即每100mL容积中所含粒径 大于5μm颗粒数量)，取样瓶的清洁级*小应比被取油样的颗粒浓度低两个数量 级。

　　注：检验取样瓶用的清洁液，应根据瓶的干燥程度选用。若瓶中有水存在时，选用异丙醇;若瓶内干燥，选用石油醚。

　　3.1.3 在经检验合格的取样瓶底部留有少许清洁石油醚，在瓶盖与瓶口间垫上薄 膜，封闭取样瓶以备采样用。

　　3.2 现场采样 从设备中取样时，先放油将取样阀冲洗干净，连接导管和针头，并 冲洗干净。在不改变流量的情况下，将针头插入经检验清洗合格的250mL取样瓶 中，密封取样约200mL。如有的设备不能连接导管取样时，尽量缩短开瓶时间， 取样后，先移走取样瓶，然后关闭取样阀。

　　油样应密封保存，*好不要倒置，测量时再启封。

　　4 实验室环境

　　仪器的校准，样品的准备和测试都应在清洁环境中进行。一般空气中大于0.5 μm的灰尘颗粒不超过350个/L，大于5μm的灰尘颗粒不超过2～3个/L，宜 使用空气净化室。

　　5 仪器的校准 (颗粒计数器)

　　每隔六个月或更换传感器元件时，应用校准液按如下程序校准自动颗粒计数 仪。

　　5.1 噪音电压峰值的测定

　　5.1.1 选择合适的清洁液循环清洗仪器管路及传感器，并彻底干燥。

　　5.1.2 调节计数仪1#门限值到0.40A。其余通道调整到大于或等于100B。

　　5.1.3 将“时间取样”键按下(仪器上如没有时间取样器，可使用秒表计时)，并将取 样定时器定为30s。

　　5.1.4 将“计数方式”选择开关置于“计总数”位置。

　　5.1.5 按下“启动”开关，30s后观察通道1的显示计数是否为30±5，如计数大 于或小于30±5，则增加或减小门限值，使计数达到要求。

　　5.1.6 重复计数三次以上，显示值均要满足30±5，如重复性不好，应重复5.1.1～ 5.1.6款步骤，直到满足要求为止。

　　5.1.7 记录该门限值作为仪器的噪音电压峰值。

　　5.2 校准通道门限值

　　5.2.1 按仪器说明书“校准变动表”所列的值或前次校准的门限值，调节各通道门 限值，不需校准的通道门限可调节到*高电压值。

　　5.2.2 充分摇动校准液，然后将其置于超声浴中振荡(约3min)，使气泡逸出，擦干 样品瓶外部后，置于仪器压力腔中，开动搅拌器。

　　5.2.3 选择“体积取样”方式，开启仪器，调节流量到所用传感器的额定流量。

　　5.2.4 开始计数，若计数结果与校准液给定值不符，则调节通道门限值，使每个通 道计数与给定值的误差在“校准变动表”允许的误差范围内，重复计数3～5次，记 录各通道门限值。

　　5.2.5 用合适的清洁液将仪器管路冲洗干净。

　　5.2.6 绘制校准曲线

　　5.2.6.1 在专用双对数坐标纸上，以颗粒尺寸为横轴，以门限值(见5.2.4条)减去噪 音电压峰值(见5.1.7条)为纵轴绘制一条直线，该直线为无噪音理想校准线。

　　5.2.6.2 在无噪音理想校准线上取若干粒径的门限值，分别加上噪音峰值，再将这 些点标绘在双对数坐标纸上，并连接各点得到该传感器的校准曲线(注意*小门限 值必须高于噪音电压峰值0.20A)。

　　6 油样测量步骤

　　6.1 打开仪器的电源开关，使仪器预热约10min。

　　6.2 仪器定标 在传感器校准曲线上找到与所需粒径(一般为5.15，25.50，100μ m)相对应的门限值，并按粒径大小依次调整到各通道上。

　　若被测的污染颗粒与校准液颗粒形状不一致，则应将粒径乘以相应因子。例 如，被测污染颗粒为非球形，而校准液颗粒为球形，则应乘以因子1.54;反之， 则除以1.54。

　　注：根据遮光原理工作的仪器，是将粒子的遮光面积折算为圆的直径计数的。校准用非球形AC粉尘与球形粒子具有相同的遮光面积时，AC粉尘的*大直径比球形粒子直径大1.54倍。

　　6.3 油样的准备

　　6.3.1 首先目测油样已被污染，杂质颗粒过大时，不应进行测量，否则大颗粒会堵 塞传感器。

　　6.3.2 若油样中含有游离状水，加入适量清洁剂异丙醇使油样透明。

　　6.3.3 充分摇动油样，然后将其置于超声浴中振荡(约3min)，使气泡逸出。

　　6.3.4 将油样瓶取出擦干外部后，置于仪器压力腔中，开动搅拌器，使污染颗粒均 匀悬浮，但不得产生气泡。

　　6.4 选择自动颗粒计数仪的“计数方式”、“计总数”或“差数”。选择“体积取 样”(或“时间取样”)10～100mL。

　　6.5 启动仪器，调节取样泵的气压使取样流量达到传感器的额定流量。

　　6.6 开始计数，每个油样至少重复计数三次。如果油样的颗粒浓度超过了传感器允 许的极限值时，报将闪亮，此时应稀释油样后，重新脱气、测量。选择稀释液 要与被测油样互溶，但不能溶解或凝聚油样中的污染颗粒，矿物油选择石油醚，磷 酸酯;抗燃油选择甲苯为宜。

　　如果被测油样的粘度过大，进入仪器传感器的油达不到额定流量时，应选择合 适的稀释液稀释，降低油的粘度。稀释液的量应维持在*少，以免影响测量误差。 也可采用适当加热的方法降低油粘度。

　　6.7 停止测试，取下试瓶，倒掉残液，用合适的清洁液清洗取样瓶，并冲洗仪器管 道及传感器通道。

　　7 计算 (颗粒计数器)

　　测量结果由下式计算

　　 

　　式中 c——每100mL被测油样中颗粒数量;

　　——几次平行测量结果平均值;

　　V——每次测量进样体积，mL;

　　VA——油样体积，mL;

　　VB——稀释液体积，mL。

　　8 试验报告

　　在试验报告中应注明样品名称，计数仪型号、传感器型号、校准物、校准日期、 流量，每次计数体积、稀释比例等。颗粒数应分别按几个尺寸范围(如>5μm， >15μm，>25μm，>50μm，>100μm)报告。

　　9 精确度

　　重复性 三次平行测量中大于5μm颗粒的*大相对误差为±2%。

　　10 结果判断

　　测量结果较前次有明显增大时，如果是电气设备用油，则应结合油中溶解气体 分析和金属含量测定进行跟踪分析，查找原因;如果是汽轮机油，则应分析是由外 界污染还是由磨损引起的。