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- 【导读】 微分测汞仪比常规测汞仪具有许多优势。主要体现在:1灵敏度极高,2相关性和重复性较高,3所用化学试剂品种少、量少,4操作简单,5使用成本低。但是,假若对测汞技术没有一定的专业水平,...
微分测汞仪比常规测汞仪具有许多优势。主要体现在:1灵敏度极高,2相关性和重复性较高,3所用化学试剂品种少、量少,4操作简单,5使用成本低。但是,假若对测汞技术没有一定的专业水平,也会影响到该测汞仪性能的发挥。可能出现的具体问题如下:
一、在测量含汞浓度在1微克/升以上可能出现的问题
1.重复性差
解决方法:将测油仪预热1小时后,首先反复测量空白液10次,冲刷气路及光路。然后再测量标准系列及样品。
2.相关性差
解决方法:可能是浓度过高。请稀释几倍后测量。或减少取样体积,由原来的取样10毫升降低到取样2毫升。
3.准确度差解决方法:当测量双方(两个单位配制的标样)同一种浓度的汞标液结果有误差时,请引进第三方汞标样测量,确定标液的有效性。
二、测量含汞浓度在1微克/升以下时可能出现的问题
1.重复性差
解决方法:将测油仪预热2小时后,首先反复测量空白液10次,冲刷气路及光路。然后再测量标准系列及样品。
2.相关性差
解决方法:可能是仪器不经常使用。请再预热1小时。
3.准确度差解决方法:当测量双方(两个单位配制的标样)同一种浓度的汞标液结果有误差时,请引进第三方汞标样测量,确定标液的有效性。
三、微分测量小经验
1.提高相关性。为什么有的实验员在测量标准系列很容易做到r>0.999,有的实验员就做不到。这个问题不一定都是手法的问题。这里有个小经验,可以帮您提高测量水平。这种方法就是认真观察满度的变化情况。当仪器预热2小时后,请认真观察满度的变化情况。例如:满度开始是8.226伏,10分钟后变成了8.432伏。满度电压上升了。这时测量标准曲线往往是不成线性的,相关性比较差。假如,满度开始是8.556伏,10分钟后变成了8.432伏。满度电压下降了。这时测量标准曲线往往成功率较高,相关性比较好。当然,在测量diyi个样品时,可能会不出峰。不要紧,再测一次就好了。
2.提高测量准确度。测量结果的准确度,往往是标准溶液的问题。当出现测量结果不理想时,往往怀疑仪器有问题。其实,只要仪器不是坏了,测量样品有相应值,就不必怀疑仪器有问题。仪器的准确度是由标准溶液的准确度控制的。我们衡量一个天平,只能衡量是否灵敏,重复性如何,测量范围多大。至于准确度就要看砝码的准确度了。测汞仪的准确度就是要看汞标准溶液的准确度了。目前,我国生产汞标准溶液的权威单位较多,理论上讲,他们之间配制一定浓度的汞标准溶液均是相等的。例如:各家配制的1000微克/升的汞标液,理论上应该是相等的,误差不超过±3%。可谁来验证各家配制的1000微克/升的汞标液准不准。无人验证,都说自己的准。像这样高浓度的汞标液可能误差会小一点。要是配制几个微克/升的汞标液,各家对比测量肯定会出现七高八低的现象。能不能均在合格范围内也很难说。所以,当测量双方(两个单位配制的标样)同一种浓度的汞标液结果有误差时,请引进第三方汞标样测量,确定标液的有效性,也是结决问题的一个方法。
3.不能过分要求重复性的问题。某个别单位对测量浓度为0.04微克/升的汞标液,要求测量波动在(0.038-0.042)微克/升。这样高的要求,就是进口的专用测汞仪(40万元/台)也达不到。不足几万元的微分测汞仪实在是高攀不起。假若,要求测量波动在(0.035-0.045)微克/升。可以说微分测汞仪还能尽力而为.仪器网-专业分析仪器服务平台,实验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣传媒体。
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- 2004-07-30 11:24:47
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