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- 【导读】 各种类别仪器分析法中的条件选择是非常重要的一个环节。在光电直读光谱分析工作中,制作标准曲线时,其条件选择与条件实验是一个棘手的问题,然而现行各种仪器操作手册、教科书对此提及甚...
各种类别仪器分析法中的条件选择是非常重要的一个环节。在光电直读光谱分析工作中,制作标准曲线时,其条件选择与条件实验是一个棘手的问题,然而现行各种仪器操作手册、教科书对此提及甚少,工作人员只能借鉴仪器所推荐的分析条件进行标准曲线的制作,这样做是不准确的。现就标准曲线制作的分析条件选择及条件实验进行探讨。 1、光源部分条件选择 (1)光源参数光电光谱分析的准确度和灵敏度与光源条件密切相联。日常分析中,只有对光源条件进行实验后,才能确定选择出各材料的Z佳分析条件。在光源条件中,电容、电感、电阻这三个电学参数对分析元素的再现性是很重要的,现在生产的光谱仪其光源参数(尤其是电容、电感、电阻)已在仪器出厂前根据用户的需要调整好了,故这一部分在制作工作曲线时可不进行选择。 (2)电极的选择电极选择主要考虑两方面内容:激发电极种类和电极间距。 ①激发电极种类的选择发射光谱分析用的激发电极种类很多,有碳、铜、铝、钨、银等,一般根据分析方法、分析对象不同而选用不同的激发电极。其原则是所选用的电极种类在分析结果上要有较好的分析精密度;被分析的元素不应在激发电极材料中;电侵蚀要小;日常分析时,还要连续多次使用,以便提高分析速度。例如:在作钢铁分析时,钢铁中一般不含银,用银作激发电极分析其结果的精密度比较高,银电极头应为圆锥体,顶端成90°角。又例如:用单向放电的激发光源,在放电时激发电极易被侵蚀,因此采用钨棒作激发电极,用钨电极一般不容易长尖,连续使用数百次也不用清理电极。 ②电极间距的选择电极间距的大小对分析精度有很大影响。电极间距过大稳定性差,又难于激发,精度差;电极间距过小,虽然容易激发,但是随着放电次数的增加,辅助电极凝聚物质增加,容易造成长尖,也会影响分析精度,特别是对间距变化敏感的元素,其分析精度更差。所以电极间距不能过大也不能过小,一般分析间距采用4~5mm。
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- 2004-07-31 09:01:46
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