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- 【导读】直读光谱仪在实验操作中应该注意很多问题,一不小心的误操作就会给分析结果带来误差,甚至不能测试结果,更严重者会损放坏直读光谱仪,或影响寿命。所以在操作使用中,一定要注意以下问题。1、...
直读光谱仪在实验操作中应该注意很多问题,一不小心的误操作就会给分析结果带来误差,甚至不能测试结果,更严重者会损放坏直读光谱仪,或影响寿命。所以在操作使用中,一定要注意以下问题。
1、试料激发和计算机操作。
①、为了安全起见,计算机的操作和激发试样,必须由一个人操作到底。
②、试样放好后,才能使用计算机的操作指令,激发试样。
③、在激发岗位操作时要注意三点。diyi点要听声音,试料放置不好,有漏气时,激发声音则不正常。第二点检查激发放电斑点,凝聚放电是好的,扩散放电(白点)是不好的。第三点要检查激发点的位置上是否有微小裂纹,气孔和砂眼,激发点有无重叠等,提供给数据处理工作时做重要的参考。
④、每个试样,必须激发二次以上。
⑤、计算机操作时,应记下炉号,次数和钢种,并要记录操作者的姓名。
2、数据处理操作。
①、分析数据,一律以标钢含量为准,以控制标钢的正负偏差为准。
②、数据的选择和取舍要稳重,要考虑多方面的因素,如铁值的变化,其它元素的变化,插入铝量,激发斑点、激发声音等,有时需要重磨试样分析验证,有时候需要多次激发来验证。在验证分析试样的时间,也要激发接近含量的标钢,以便证明仪器是在正常的工作状态。
③、如果标钢加减量太大时,必须进行标准化,校正各元素的工作曲线。
④、处理数据要注意正号,负号,不要加减错误和看错小数点。
3、工作曲线的标准化操作和描迹操作。
①、狭缝的描迹操作主要是防止操作室内温度的变化。因为国产光谱仪采取局部恒温装置,如果室内有空调恒温设备,室内温度变化不大,一天描迹一次就可以了。(条件好的4—5天也可以),但狭缝定位以后,一般不要随意变动。
②、标准化操作每班进行一次。如果操作人员认为激发标钢分析结果稳定,可以用上个班的标准化数据。在分析过程中个别元素偏离太大时,可以再实行标准化,保证分析结果的准确。
③、标准化操作时,研磨标准化样品Z好用新的砂轮片面。
④、标准化过程中,要检查标准化样品的号码,按需要输入。不可粗心大意的输入。
⑤、标准化操作完成以后,要检查一下系数和补偿值,与上一次做对比,不要变动太大。
4、控制样品的使用。
①、分析炉中样品应尽量采用同钢种,接近含量的控制标准样品。
②、一个控制样品很难满足多元素分析的要求,尽量做到分析样品的含量与控制标钢的成分接近。
③、对特殊情况,个别元素接近边缘规格或超过标准规定时,应选择适当含量的标钢去进行控制。
④、应随时联系电炉,取好光谱内控制标钢,炉中快速分析,应尽量采取浇注的控制标钢为好。
⑤、对成品试样,要注意样品的状态(指淬火,退火状态)选择适当的控制标钢。
5、氩气的使用。
①、换氩气前,先将瓶内气体空放一下,使瓶嘴沾污的泥土吹干净。
②、接通氩气表前应试一下瓶嘴是否漏气,发现漏气应另换一瓶;如不漏气,把表头紧固接在氩瓶上。缓慢打开瓶上的一次压力阀门,使一次压力表指针逐渐上,然后缓慢调节二次表头的压力上升到规定的读数:0.15MPa气源即可(视不同品牌仪器会有一些差异),并规定:平时待机状态:流量为0.1—0.5L/min激发前大流量冲洗为5—8L/min激发流量3—5L/min
③、每次新换氩气后,工作曲线必须重新标准化。
④、当瓶内压力降到15个大气压时,需要更换新氩气;如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状,也应另换一瓶新氩气。
6、空调机的使用。
①、直读光谱仪的机房温度,要求控制在23—25C,由空调机自动控制。
②、当天气温度高时,空调机的制冷次数较频,因此机房大门要经常关闭,保持室内温度,使冷气不致流失,减少制冷次数,延长制冷机的使用寿命。
③、空调机的制冷和加热由白班人员负责控制,当机器在使用过程中出现异常时,应立即切断电源。
④、空调机使用10—15天后,清洗一次过滤网上的灰尘。
⑤、防止制冷制热转换开关误操作,请用胶带封住开关制冷位置。如果误操作一定间隔3分钟再转换开关起动。
⑥、如果长期不使用空调机时,将主电源开关关掉,将头座拔掉,将室外机用包装物包好防止灰尘进入。并用中性清洁剂清洗空调过滤器。
7、光电直读光谱仪的开关操作,光电直读光谱仪使用以前,必须接通氩气。
直读光谱仪注意:
(1)开机之后,至少需要经过4小时,才能进行分析工作。这主要是测控系统的光电倍管需要达到稳定状态。分光仪的内部温度需要达到稳定,一般情况下测控系统Z好昼夜连续工作,一旦关闭电源,再次打开仍须预热。
(2)光电倍增管电源的高压需要调整时,必须请有经验的人进行,以免发生电击。
(3)开机后,等待指示灯亮。如不是这种状态,可按一下“复位”按钮。仪器网-专业分析仪器服务平台,实验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣传媒体。
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- 2004-08-14 09:23:07
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