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- 【导读】制冷剂用氟代烯烃水分测定通用方法-卡尔·费休库仑电量法 GB/T34237-2017制冷剂用氟代烯烃水分测定通用方法范围本标准规定了用卡尔·费休库仑电量法和电解法测定微量水...
制冷剂用氟代烯烃水分测定通用方法-卡尔·费休库仑电量法
GB/T34237-2017制冷剂用氟代烯烃水分测定通用方法
范围
本标准规定了用卡尔·费休库仑电量法和电解法测定微量水分的通用试验方法。
本标准适用于制冷剂用氟代烯烃中微量水分的测定,其中电解法不适用于低压制冷剂用氟代烯烃。
仪器设备
中压和高压制冷剂用氟代烯烃的采样钢瓶
双阀型不锈钢小钢瓶,容量不小于150mL,工作压力应大于同等产品的压力。
低压制冷剂用氟代烯烃的采样瓶
1000mL或500mL磨口玻璃瓶。
采样导管
中压和高压制冷剂用氟代烯烃
钢质接头、铜管或其他合适材质的接头及管子。
低压制冷剂用氟代烯烃
玻璃或其他合适材质的管子。
采样要求
中压和高压制冷剂用氟代烯烃的采样按GB/T6681-2003中的7.10规定进行。采样钢瓶和采样导管应经真空干燥,试样应以液相进入采样钢瓶,采样的总量应保证检验的需要。
低压制冷剂用氟代烯烃的采样按GB/T6680-2003中的7.1规定进行。采样瓶和采样导管应进行干燥处理,采样总量应保证检验的需要。
贴上标签并注明产品名称、批号、采样日期及采样人姓名等,供检验用。
试验方法
一般规定
试验中所用的微量水分测定装置应保证密封。各通气孔均应连接干燥管,干燥剂应及时更换。试验中所用的采样钢瓶、采样导管及进样器等应保持干燥,试验时的搅拌速率和仪器参数应保持一致。
卡尔·费休库仑电量法
方法提要
试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生如下定量反应:
H2O +I2 +SO2→2HI +SO3
2I- 一2e→ I2
参加反应的碘分子数等于水的分子数,而电解生成的碘与所消耗的电量成比,根据法拉第定律,用测量消耗的电量得出水的量。
仪器
库仑电量水分测定仪
配有阳极室、阴极室、电解电极、双铂检测电极等,其他能满足分析要求的卡尔·费休水分测定仪均可使用。
进样器
中压和高压制冷剂用氟代烯烃
不锈钢管或空白毛细管,长约50cm,内径0.2mm~0.5mm;或其他合适的进样器。
低压制冷剂用氟代烯烃
10mL或20mL注射器;或其他合适的进样器。
电子天平
Zda称样量不小于3000g,感量为0.01g。
试剂
与库仑电量水分测定仪配套的醛酮专用电解液(市售试剂)。
与库仑电量水分测定仪配套的普通电解液(市售试剂)。
分析步骤
预备工作
加入所需的电解液,调节库仑电量水分测定仪,进行预滴定,使电解池内达到无水状态准备进样。
中压和高压制冷剂用氟代烯烃
秤量盛有试样的带进样器的采样钢瓶质量,精确至0.01g,并将进样器插到阳极室底部,打开采样钢瓶液相出口阀使试样流出,控制进样速度为1g/min~2g/min,进样量5g~10g(或根据含水量适当调整进样量),迸样后关闭阀门,再次秤量带进样器的采样钢瓶质量,精确至0.01g。进样结束后,进行电量滴定,在库仑电量水分测定仪显示屏上读取直接水的质量。
低压制冷剂用氟代烯烃
秤量盛有样品的注射器质量,精确至0.01g,进佯后再次秤量注射器质量,精确至0.01g。进样结束后,进行电量滴定,在库仑电量水分测定仪显示屏上读取直接水的质量。
京都电子KEM卡尔·费休库仑电量水分测定仪MKC-710S+取样钢瓶12-05143
- 2004-07-13 09:31:24
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