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- 【导读】禾工应用案例编号:YY-HG-AKF-2014003AKF容量法卡尔费休水分测定仪报告:上海禾工科学仪器有限公司数据档案:2014030103---案例名称------目的---碳...
禾工应用案例编号:YY-HG-AKF-2014003
AKF容量法卡尔费休水分测定仪报告:上海禾工科学仪器有限公司数据档案:2014030103---案例名称------目的---碳水化合物主要以糖类为主,如:蔗糖,葡萄糖,麦芽糖,果糖(软糖),半乳糖,乳糖,甘露糖醇,糖的替代物(山梨糖醇醇,木糖),淀粉。由于这类物质很容易污染库仑仪的电极,推荐用容量法进行滴定。本实验用甲醇和甲酰胺混合溶液作为溶剂增加糖类样品的溶解度,使用AKF-2010水分仪直接测定糖果样品中的水分含量,通过本试验验证AKF-2010测定糖果样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。---仪器配置---1.AKF-2010卡尔费休水分测定仪主机;2.全封闭安全滴定池组件;3.双铂片电极;4.滴定池搅拌台;5.滴定池加热装置;6.10μL微量注样针7.固体样品加样舟;8.电子天平(0.1mg)---试剂---滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;溶剂:无水甲醇;辅助试剂:甲酰胺;---测定方法---使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇和甲酰胺混合溶液。设定滴定池温度50℃,并等待温度稳定。使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。将粉碎过糖果样品称重后(100~500mg)加入水分仪的滴定池内,输入样品重量,并开始测量。---仪器参数---计量管体积:20mL控制精度:0.75uL(20ml高精度计量管)搅拌速度:20%吸排试剂:自动辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能终点电流:60μA滴定延时:300秒终点延时:10秒漂移扣除:开启终点保持:开启漂移值更新:自动延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品卡尔费休水份测定仪样品测定记录:样品来源:上海禾工科学仪器有限公司环境湿度:57%环境温度:25℃当前漂移:12.0μL/min样品名称:黄油
滴定度:3.4018mg/mL
测定次序进样量g滴定体积mL含水量mg测定时长m:s测定结果%10.12471.2994.4197:463.543720.11081.1433.8887:153.509030.13531.3884.7217:583.489340.11541.2134.1267:373.575450.12751.3214.4947:543.5247平均值%:3.5284RSD偏差%:0.9359结论:采用AKF-2010卡尔费休水分测定仪测定固体难溶样品,通过设置滴定延时使样品充分溶解后再自动开始滴定,依然能得到较好的滴定重复性。---补充说明--本方法可使用于巧克力,糖果及口香糖的测定,但口香糖要对样品进行前处理,用无水甲醇萃取其中的水分,再进行滴定,Z后扣除溶剂的空白水分。仪器网-专业分析仪器服务平台,实验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣传媒体。
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- 2004-08-26 09:23:05
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