- 功能性肠道芯片的 4D 实时成像和计算模型评估蠕动如何促进肠道病原体入侵
- 举办高低温冷热试验箱技术研讨会,皓天推动行业发展
- 中科院上海光机所李青会课题组:科技解锁建盏釉面千年奥秘 | 前沿用户报道
- 和瑞家人“益”起健步走,好City啊!
- 喜报 Sciclone G3 NGSx 系列基因测序文库制备仪获批二类医疗器械注册证
- 学术会议邀请 | 山东省静脉输液治疗护理会议·潍坊
- 邀请函 | 第十四届亚太膜学会(AMS 14)
- 皓天新款高温烤箱干燥箱重磅发布,行业瞩目!
- 35℃低温喷雾干燥技术与有机溶剂喷雾干燥技术将在【第三届MAH大会】大放异彩
- 如何确定尘埃粒子计数器的采样点位?
- 实验室纯水机RO反渗透膜应该如何选择?
- 揭秘高低温试验箱的低能耗运行策略
- 恒温恒湿试验箱:压缩机的核心技术
- 来源:内容来源于网络 浏览量:1679次
- 【导读】【摘要】 目的测定决明子中5种蒽醌类成分的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Shim-packCLC-ODSC18柱;流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;流速:1ml/...
【摘要】 目的测定决明子中5种蒽醌类成分的含量。方法采用GX液相色谱法。色谱柱:Shim-packCLC-ODSC18柱;流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;流速:1ml/min;λ:440nm。结果该方法准确可靠,重现性好。结论该方法可以测定决明子中5种蒽醌类成分的含量。
【关键词】GX液相色谱法决明子蒽醌
Abstract:ObjectiveTodeterminethecontentofanthraquinonesinSemenCassiae.MethodsHPLCmethodwasdeveloped.TheseparationwasperformedonanODScolumnwiththemobilephaseofCH3OH-0.1%phosphoricacid.Theflowratewas1ml/minandthedetectionwavelengthwas440nm.ResultsThismethodwasconvenientandreliable.ConclusionThismethodcanbeusedtodeterminethecontentofanthraquinonesinSemenCassiae.
Keywords:HPLC;SemenCassiae;Anthraquinones
决明子为豆科植物决明CassiaobtusifoliaL.或小决明CassiatoraL.的干燥成熟种子。性味甘、苦、咸、微寒,归肝、大肠经。具有清肝明目、润肠通便之功效,为临床常用中药[1]。其主要化学成分为蒽醌类化合物。本实验采用HPLC法同时测定了决明子中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量,为决明子中有效物质研究奠定了基础。
1仪器与材料
LC-l0ATvpGX液相色谱仪(日本岛津公司),AEG-45SM电子天平(十万分之一),大黄素(批号0756200009),大黄酚(批号110796200513),大黄素甲醚(批号07589803)(均购自ZG药品生物制品检定所),决明子(重庆合川GAP种植基地,由重庆市中药研究院生药室提供并鉴定),水为重蒸水,甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1对照品溶液的制备分别精密称取芦荟大黄素0.53mg,大黄酸0.58mg,大黄素0.55mg,大黄酚0.53mg,大黄素甲醚0.58mg,加甲醇超声溶解,分别定容至5ml,作为对照品溶液。
精密吸取上述5种对照品溶液各2.0ml,置于10ml容量瓶中,加甲醇溶解定容至刻度,即得混合对照品溶液,其浓度分别为芦荟大黄素0.0212mg/ml,大黄酸0.0232mg/ml,大黄素0.022mg/ml,大黄酚0.0212mg/ml,大黄素甲醚0.0232mg/ml。
2.2供试品溶液的制备取决明子药材粉末(过4号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加80%乙醇100ml回流提取至无色,合并提取液,定容至100ml,精密吸取25ml提取液,经减压回收后,残渣加浓度为1mol/L盐酸溶液40ml回流水解3h,然后用120ml氯仿分4次回流萃取,30ml/次,合并氯仿萃取液并加适量蒸馏水洗至中性,回收氯仿。残渣甲醇仿溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得[2,3]。
2.3色谱条件色谱柱为Shim-packCLC-ODSC18(6.0mm×150mm,5um);流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;流速1ml/min;柱温25℃;检测波长440nm.
2.4标准曲线的绘制分别精密吸取混合对照品溶液8,10,12,14,16μl进样,测定基线构成之面积称峰面积。A=×σ×h=2.507σh=1.064Wh/2h>峰面积,绘制标准曲线,计算混合对照品中各对照品的回归方程及线性范围,结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的回归方程分别为:Y=814521X-20442,Y=1110506X-7296,Y=1431202X+4274,Y=1739861X-24381,Y=707106X-26453,其线性范围分别为:0.170~0.339,0.186~0.371,0.176~0.352,0.170~0.339,0.186~0.371μg。
2.5精密度实验精密吸取混合对照品溶液10μl,进样,测定各峰峰面积,连续测定5次,求得各峰面积值的相对标准偏差(RSD)分别为:芦荟大黄素0.7%,大黄酸1.8%,大黄素0.6%,大黄酚1.1%,大黄素甲醚1.4%。结果表明仪器精密度良好。
2.6稳定性实验
2.6.1对照品溶液稳定性实验精密吸取混合对照品溶液10μl,进样,分别于0,2,4,8,12,24h后重复进样,计算各成分峰面积值的相对标准偏差(RSD)分别为:芦荟大黄素0.9%,大黄酸0.8%,大黄素0.7%,大黄酚1.2%,大黄素甲醚1.3%。结果表明混合对照品溶液在24h内基本上是稳定的。
2.6.2供试品溶液稳定性实验精密吸取供试品溶液10μl,进样,分别于0,2,4,8,12,24h后重复上述操作,计算各成分峰面积值的相对标准偏差(RSD)分别为:芦荟大黄素0.6%,大黄酸0.7%,大黄素1.3%,大黄酚0.6%,大黄素甲醚1.7%。结果表明供试品溶液在24h内基本上是稳定的。
2.7重现性实验精密称取决明子药材5份,照“2.2”项下供试品溶液的制备方法制备供试液,精密吸取供试品溶液10μl,进样,测定各成分峰面积值,计算各成分平均含量及RSD值分别为:芦荟大黄素为0.0084%,RSD为0.8%;大黄酸为0.0079%,RSD为1.1%;大黄素为0.0313%,RSD为1.2%;大黄酚为0.1732%,RSD为0.7%;大黄素甲醚为0.0883%,RSD为1.3%。结果表明,该方法具有较好的重现性。
2.8加样回收率实验精密称取决明子药材6份,每份约0.5g,精密称定,分别精密加入大黄酚对照品(50μg/ml)15ml。照“2.2”项下供试品溶液的制备方法制备供试液,精密吸取供试品溶液10μl,进样,测定大黄酚的峰面积。结果见表1。
表1大黄酚回收率测定结果(略)
表1表明,大黄酚的平均回收率为100.94%,RSD值为2.12%。表明该测定方法是合理可行的。
2.9样品的含量测定取不同批次决明子药材粉末(过4号筛)各约1g,精密称定。照“2.2”项下供试品溶液的制备方法制备供试液,精密吸取各供试品溶液10μl,按“2.3”项下色谱条件进样,混合对照品及样品色谱图见图1~2。测定对照成分峰面积,计算含量,即得。测定结果见表2。
图1决明子混合对照品色谱图(略)
图2决明子药材色谱图(略)
表2样品含量测定结果(略)
3结论
结果测得,决明子药材中含芦荟大黄素平均为0.0081%,大黄酸平均为0.0079%,大黄素平均为0.0306%,大黄酚平均为0.1760%,大黄素甲醚平均为0.0883%。
本文采用GX液相色谱法同时测定决明子药材中5种蒽醌类成分的含量,方法简便,分离度好,结果可靠,可用于控制决明子药材的质量。
【参考文献】
[1]国家药典委员会.ZG药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2005:98.
[2]杨黎燕.杨秉勤,郎惠云.决明子蒽醌提取方法的研究[J].西部粮油科技,2003,28(2):59.
[3]蒋午峻,王巧,袁志芳,等.GX液相色谱法同时测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚[J].河北医科大学学报,2006,27(4):271.
仪器网-专业分析仪器服务平台,实验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣传媒体。
相关热词:
等离子清洗机,反应釜,旋转蒸发仪,高精度温湿度计,露点仪,高效液相色谱仪价格,霉菌试验箱,跌落试验台,离子色谱仪价格,噪声计,高压灭菌器,集菌仪,接地电阻测试仪型号,柱温箱,旋涡混合仪,电热套,场强仪万能材料试验机价格,洗瓶机,匀浆机,耐候试验箱,熔融指数仪,透射电子显微镜。
- 2004-08-26 09:23:05
- 标签:
- 收藏(0) 赞(0) 踩(0)
- 随时了解更多仪器资讯,求购、招标、中标信息实时更新,厂商招商信息随时看。大量、齐全、专业的仪器信息尽在仪器网(yiqi.com)。扫一扫关注仪器网官方微信,随时随地查看仪器用户采购、招标需求!
-
赛默飞钛系统GX液相色谱是一套完全生物兼容系统2004-07-05 09:14:02
钛系统高效液相色谱是一套完全生物兼容的系统,为以蛋白质,多肽,抗体和核(苷)酸为基础的药品制造和研究提供
-
双三元梯度液相色谱DGLC提升液相色谱性能新高度2004-07-05 09:14:02
积30多年的色谱界领先者的经验,戴安公司在液相色谱性能上达到了又一新高度,开发出整合全部LC和LC/MS功能
-
NanoLC适用于与质谱联机的液相色谱2004-07-05 09:14:02
随着现代分析水平的发展,对分析仪器的要求越来越向着微量、准确、快速发展,对仪器的检测手段及结果的要求越来越严
-
戴安液相色谱仪双梯度系统分析的优势2004-07-05 09:14:02
戴安液相色谱仪双梯度系统分析的优势 戴安液相色谱仪双梯度系统的先进性 快速分析-分析柱串联或并联模
-
赛默飞全新设计:超GX液相色谱系统2004-07-05 09:14:02
新型超高效液相色谱Thermo Scientific ™Vanquish™ Flex UHPLC系统
-
GX液相色谱仪正常工作和高的可信度结果如何保障2004-07-05 09:14:02
由于高效液相色谱仪系统常用的流动相多是易燃、易爆的有毒化学溶剂,因此高效液相色谱仪所处的环境必须是通风
-
千万要注意戴安液相色谱柱在使用中的问题2004-07-05 09:14:03
千万要注意戴安液相色谱柱在使用中的问题 戴安液相色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起
-
为生物制药而生的超GX液相色谱系统2004-07-05 09:14:03
近年来,超高效液相色谱(UHPLC)的开发促进了小分子的分离。与高效液相色谱(HPLC)相比,UHP
-
对戴安GX液相色谱你知道多少?2004-07-05 09:14:03
对戴安高效液相色谱你知道多少? 提起戴安高效液相色谱不得不说人们对它非常陌生,有的人甚至都没有听说过
-
戴安液相色谱仪压力过高分段检查方法2004-07-05 09:14:03
戴安液相色谱仪压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题,指的是压力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。
GX液相色谱法测定决明子中蒽醌类成分的含量
-
您可能感兴趣
①本文由仪器网入驻的作者或注册的会员撰写并发布,观点仅代表作者本人,不代表仪器网立场。若内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们立即通知作者,并马上删除。
②凡本网注明"来源:仪器网"的所有作品,版权均属于仪器网,转载时须经本网同意,并请注明仪器网(www.yiqi.com)。
③本网转载并注明来源的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品来源,并自负版权等法律责任。
④若本站内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们马上修改或删除。邮箱:hezou_yiqi