YB/T 5078-2001煤焦油蔡含量气相色谱测定方法

前言
本标准在YB/T5078-1993（煤焦油蔡含量气相色谱测定方法》的基础上进行了修订。主要修改内
容如下:
定量方法;
放宽了对色谱条件的限制;
放宽了对固定相的限制。
本标准自实施之日起，代替YB/T5078-1993（（煤焦油禁含量气相色谱测定方法》。
本标准由冶金工业信息标准研究院提出并归口。
本标准起草单位:包钢（集团）焦化厂、冶金工业信息标准研究院。
本标准主要起草人:阎国强、史学君、徐艳华、孙伟。
中华人民共和国黑色冶金行业标准
煤焦油蔡含量气相色谱测定方法
Methodofdeterminationbygaschromatography
fornaphthalenecontentincoaltar
YB/T5078-2001
代替YB/T5078-1993
范围
本标准规定了煤焦油蔡含量的气相色谱测定原理、试剂和材料、仪器设备、试验条件、试验步骤和结
果计算
本标准适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油蔡含量测定。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时，所示版本均
为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准Zxin版本的可能性。
GB/T2288-198。焦化产品水分测定方法
GB/T2289-1994焦化粘油类产品取样方法
YB/T5155-1993焦化产品测宁涌则
原理
根据烷烃对煤焦油中沥青质不溶解而对蔡有较大溶解能力，从而以烷烃为萃取剂除去沥青质和其
他杂质，然后将萃取液在涂有固定液的色谱柱上分离，在保证蔡和萃取剂的相对分离度R>1.5,禁标样
灵敏度S>120mm/1%的条件下以外标峰面积或峰高法进行定量。
4试荆和材料
4.1固定液阿匹松L或能满足将蔡与萃取剂或蔡与煤焦油中其他成分分离要求的固定液。
4.2载体6201（0.14mm-0.13mm）红色硅藻土或其他适当的载体。
4.3苯或其他溶剂分析纯
4.4蔡分析纯。
4.5氢气纯度99%以上
4.6烷烃萃取剂十二烷（分析纯）。也可用十一烷（分析纯）、癸烷（分析纯）或煤油170`C-v190C馏分
（煤油经酸碱洗涤为中性后，用长1m以上，直径30mm，内装4mmX6mmX6mm的瓷环精馏柱精
馏，收集170'C-190℃馏分，必须保证馏分峰与蔡峰在谱图上分离）。
4.7玻璃棉
5仪器设备
5.1具有以下技术特性的气相色谱仪。
5.1门火焰离子化检测器:用氮气作载气，灵敏度应大于1X10-'0g/s（苯）。
国家经济贸易委员会2001一07一09批准2002一01一01实施
YB/T5078-2001
5.1.2自动积分式数据处理机或自动平衡记录仪。
5.1.3色谱柱:不锈钢管柱，长度一般为2m，内径4mm,
5.2微量注射器:10td-lpL,
5.3注射器:5mL,
5,4玻璃蒸发皿。
5.5高型称量瓶:直径35mm，高75mm，带严密磨口盖。
5.6玻璃搅拌棒。
5.7分析天平:感量。.0001g,
5.8标准筛:0.14mm,0.13mm,
5.9可调加热装置。
5.10空压机及空气净化装置:流量600ml./min-800mL/min,
5.11真空泵:真空度不小于6X10-'P.,
6试验条件
6.1色谱柱的制备
6.1.1固定相的制备
按涂渍度，以阿匹松I为例（固定液:载体为20:100）。将固定液置于蒸发皿中，加人适量苯溶解
后，再缓缓加人载体轻轻搅拌使其均匀混合，置于通风柜中，待大部分溶剂挥发后，在红外灯下干燥至
无苯气味对使用其他固定液根据固定液性质而选定溶剂和确定涂渍比例，涂渍方法相同
6.1.2填充方法
将色谱柱的尾端（接检测器的一端）塞上玻璃棉，接上真空泵另一端接上漏斗，在抽吸下加人固定
相，轻轻敲打色谱柱或置于振动台上，至固定相不再进人为（约89）。装好后两端塞上玻璃棉，要求填得
均匀紧密
6门.3老化条件
根据固定液的性质采用不同的老化条件以阿匹松L为例:载气流量30m工,/min,1500C下老化8h,
200C下老化2h,
6，2仪器条件
6.2.1分离度R不小于1.5,
6.2.2柱温:160℃一200'C。
6.2.3汽化M度:2500C--270C。
6.2.4检测温度:150C~190'C。
6.2.5载气:氢气，流量约40mL/min
6.2.6助燃气:空气，流量约800mL/min,
6.3外标样和样品的制备
6.3门外标样的制备称取一定量的禁，称准至。.0002g，再称取一定量的烷烃萃取剂，置于高型称
量瓶中。全溶后摇匀，保存于安瓶瓶中。要求配制的外标样中的蔡含量与6.3.2中制备的样品中含量尽
量接近（一般在1.0%^2.。%）。
6.3.2样品的制备:
6.3.2.1diyi次萃取称取混合均匀的煤焦油试样1.5g左右，称准至0.0002g，置于高型称量瓶
中，然后用5ml,注射器抽取3g-4g萃取剂，注人此瓶中，在加热设备上微微加热，温度控制在80℃左
右，边加热边搅拌2min-3min后取下静置，冷却至室温后，将萃取液倒人另一已知重量的高型称量瓶
中，盖严。
6.3-2.2第二次萃取再用5ml一注射器抽取3g-4g烷烃萃取剂，注人盛有残渣的高型称量瓶中，
YB/T5078-2001
按diyi次萃取方法进行第二次萃取，将第二次萃取液并人diyi次萃取液中，盖严。
6.12.3第三次萃取与上述方法相同进行第三次萃取，将第三次萃取液并人上两次萃取液中，并称
取萃取液的重量，称准至。.0002g,盖严，摇匀备用。
6.3-2.4萃取过程中不得将残渣转移到装有萃取液的称量瓶中。
6.4线性范围的测定
6.4.1调整色谱仪达到仪器条件（6.2），待整机稳定后，用微量注射器在同一色谱条件下分别进
。.2TL,0.4pL,0.6pL,0.8pL,1.0川,1.2IL,1.4IL,"""的外标样。
6.4.2分别由记录仪自动记录色谱图并自动计算出蔡峰峰面积或量取禁峰峰高，以蔡峰面积或峰高为
纵坐标，进样量为横坐标，绘出其关系曲线，找出其浓度与峰面积或峰高成直线关系的范围。
6.4.3每换一次色谱柱及改变色谱条件都要作一次线性范围的测定。
试验步骤
7.1调整色谱仪达到仪器条件（6.2），待整机稳定后，用微量注射器注人1pL外标样，平行两针，由记
录仪自动记录色谱图并自动计算禁峰峰面积或量取蔡峰峰高，取其平均值作为外标样的蔡峰峰面积
At,或峰高H,。见图1,

YB/T5078-2001
7.2在同样的色谱条件下，用微量注射器注人（6.3.2）中制备的样品1t}L，平行两针，由记录仪自动记
录色谱图并自动计算蔡峰峰面积或量取蔡峰峰高，取其平均值为样品的蔡峰峰面积A,或峰高Hx,
7.3平行两针的Zda误差，以蔡峰高计不得超过4mm.
7.4外标样和样品中蔡浓度和进样量必须控制在（6.4）中测定的线性范围之内。
8结果计算
8门定性方法
在6.2的仪器条件下所得的谱图各峰的定性均用标准试剂在同样色谱条件下的保留时间判定。
8.2定量方法
采用峰面积法
采用峰面积法（单点校正），以萘峰峰面积按式（1）计算煤焦油中的萘含量。
萘（无水基）（%）=C标XG试XA试/（A标XG）X100/（100一Mad）（1）
采用峰高法
采用峰高（单点校正），以萘峰峰高按式（2）计算煤焦油中的萘含量。
萘（无水基（%）=C标XG试XA试/（A标XG）X100/（100一Mad）（2）
式中C标配制的外标样蔡的质量分数，单位为（%）;
G试萃取后所得萃取液重量，单位为9;
G煤焦油试样重量，单位为9;
A标,H标配制的外标样中蔡的峰面积、峰高;
A试、H试萃取液中蔡的峰面积、峰高;
Mad煤焦油分析试样中的水分的质量分数，单位为%。
9试验误差
同一化验室误差不大于50%

仪器网-专业分析仪器服务平台,实验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣传媒体。

相关热词：

等离子清洗机,反应釜,旋转蒸发仪,高精度温湿度计,露点仪,高效液相色谱仪价格,霉菌试验箱,跌落试验台,离子色谱仪价格,噪声计,高压灭菌器,集菌仪,接地电阻测试仪型号,柱温箱,旋涡混合仪,电热套,场强仪万能材料试验机价格,洗瓶机,匀浆机,耐候试验箱,熔融指数仪,透射电子显微镜。