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- 【导读】尿素、NH4NO3中游离水含量测定卡尔·费休法 GB/T2947-2002尿素、NH4NO3中游离水含量测定卡尔·费休法范围本标准规定用卡尔·费休法测定工业尿素、NH4NO...
尿素、NH4NO3中游离水含量测定卡尔·费休法
GB/T2947-2002尿素、NH4NO3中游离水含量测定卡尔·费休法
范围
本标准规定用卡尔·费休法测定工业尿素、NH4NO3中游离水含量,仲裁时采用含有吡啶的卡尔·费休试剂测定。
原理
试样中的水与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应。卡尔·费休法反应式如下:
I2+SO2+3C5H5N+H2O=2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH=C5H5NH·OSO2OCH3
仪器
卡尔·费休直接电量滴定仪器按GB/T6283配备。
分析步骤
卡尔·费休试剂的标定
按GB/T6283规定步骤,用二水酒石酸钠(或水)标定。
测定
用称量管称取试样2g~5g(称准至0.001g),称取的试样消耗卡尔·费休试剂应不超过20mL。加50mL~70mL甲醇于反应瓶中,甲醇用量须足以淹没电极,接通电源,开动电磁搅拌器,与标定卡尔·费休试剂一样,用卡尔·费休试剂滴定至电流计指针产生与标定时同样的偏转,并保持1min不变。不记录所消耗卡尔·费休试剂体积。补充卡尔·费休试剂至滴定管零读数处,打开加料口橡皮塞,迅速将称量管中试样倾入反应瓶中,立即盖紧橡皮塞,搅拌溶液至试样溶解后,用卡尔·费休试剂如上滴定至终点,记录所消耗的卡尔·费休试剂体积。
京都电子KEM卡尔·费休直接电量滴定仪MKV-710S- 2004-07-13 09:31:25
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