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食品安全国家标准食品中氨基酸态氮的测定
GB5009.235-2016食品安全国家标准食品中氨基酸态氮的测定
范围
本标准规定了酱油、酱、黄豆酱中氨基酸态氮的测定方法。
本标准diyi法适用于以粮食和其副产品豆饼、麸皮等为原料酿造或配制的酱油,以粮食为原料酿造的酱类,以黄豆、小麦粉为原料酿造的豆酱类食品中氨基酸态氮的测定;第二法适用于以粮食和其副产品豆饼、麸皮等为原料酿造或配制的酱油中氨基酸态氮的测定。
diyi法酸度计法
原理
利用氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定后定量,以酸度计测定终点。
仪器和设备
酸度计(附磁力搅拌器)。
10mL微量碱式滴定管。
分析天平:感量0.1mg。
分析步骤
酱油试样
称量5.0g试样于50mL的烧杯中,用水分数次洗入100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀后吸取20.0mL置于200mL烧杯中,加60mL水,开动磁力搅拌器,用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]滴定至酸度计指示pH为8.2,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数,可计算总酸含量。加入10.0mL甲醛溶液,混匀。再用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至pH为9.2,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。同时取80mL水,先用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]调节至pH为8.2,再加入10.0mL甲醛溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH为9.2,做试剂空白试验。
酱及黄豆酱样品
将酱或黄豆酱样品搅拌均匀后,放入研钵中,在10min内迅速研磨至无肉眼可见颗粒,装入磨口瓶中备用。用已知重量的称量瓶称取搅拌均匀的样品5.0g,用50mL80°C左右的蒸馏水分数次洗入100mL烧杯中,冷却后,转入100mL容量瓶中,用少量水分次洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中,并加水至刻度,混匀后过滤。吸取滤液10.0mL,置于200mL烧杯中,加60mL水,开动磁力搅拌器,用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]滴定至酸度计指示pH为8.2,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数,可计算总酸含量。加入10.0mL甲醛溶液,混匀。再用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至pH为9.2,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。同时取80mL水,先用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]调节至pH为8.2,再加入10.0mL甲醛溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH为9.2,做试剂空白试验。
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