钢铁及合金 锰含量的测定 电位滴定或可视滴定法

钢铁及合金锰含量的测定电位滴定或可视滴定法

GB/T223.4-2008钢铁及合金锰含量的测定电位滴定或可视滴定法

范围
本部分规定了用电位滴定法或可视滴定法测定锰含量。
本部分适用于合金钢中质量分数为2%~25%锰含量的测定。
钒、铈干扰测定结果。如果样品中铈含Z小于0.01%或钒含Z小于0.005%，干扰可以忽略。如果样品中铈含量大于0.01%或钒含量大于0.005%，可进行理论值校正。

原理
试料以适当的酸溶解，加磷酸。在磷酸微冒烟的状态下，用NH4NO3将锰氧化至三价。以C13H11NO2为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液可视滴定三价锰，或用硫酸亚铁铵标准溶液进行电位滴定。如果试样含钒、铈，应对锰含量进行校正。

电位滴定法
仪器
按照ISO385-1、ISO648或ISO1042的要求，所用容量仪器需符合A级规定。
普通实验室仪器
电位滴定装置，包括:
Pt指示电极，表面应保持清洁、光亮。
Ag/AgCl，甘汞或硫酸汞(Ⅰ)参比电极。
注:也可使用氧化还原电极。

测定
试液制备
将试料置于300mL容量瓶中，加入15mL磷酸[高合金钢可先用15mL盐酸-硝酸的混合酸(3+1)溶解]，缓慢加热至完全溶解后，滴加硝酸破坏碳化物。
继续加热，蒸发至液面平静刚出现微烟(温度控制在200°C~240°C)。取下锥形瓶，立即加入2gNH4NO3，摇动锥形瓶并排除氮氧化物。氮氧化物必须除尽，可以吹去或加0.5g~1.0g尿素。放置1min~2min。使溶液温度降至80°C~100°C。

滴定
电位滴定
将溶液转移至400mL烧杯中，加入60mL硫酸，摇匀。将溶液体积稀释至约150mL，冷却至室温。将盛有溶液的烧杯置于磁搅拌器上搅拌。
将指示电极、参比电极或氧化还原电极浸于溶液中，用硫酸亚铁铵溶液缓慢滴定至接近终点。继续以每次0.05mL的增量或逐滴加入，记录每次电位平衡时电位读数及滴定体积。继续滴加至过终点。从电位滴定曲线或dE/dV曲线确定终点。记录滴定终点所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积V。 


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