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金化合物分析方法金量的测定硫酸亚铁电位滴定
YS/T645-2007金化合物分析方法金量的测定硫酸亚铁电位滴定法
范围
本标准规定了金化合物中金含量的测定方法。
本标准适用于KAu(CN)2、KAu(CN)4、KAuCl4、NaAuCl4、HAuCl4中金含量的测定。测定范围:30%~95%。
方法提要
KAu(CN)2、KAu(CN)4试料用盐酸与过氧化氢微波密闭分解;KAuCl4、NaAuCl4、HAuCl4试料用少许水溶解,再加盐酸与过氧化氢。在硫酸与磷酸介质中,用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定Au(III)至Au(O),电位法指示终点以测定金含量。
测定
分解试料
将试料置于微波溶样罐中,加15mL盐酸、5mL过氧化氢,密闭。置于微波溶样仪中,设置分解条件为功率600W、温度200°C、升温时间15min,恒温时间5min和压力约2756kPa(390psi)进行分解。待分解结束,取出微波溶样罐。将试液转人400mL烧杯中,加5mL氯化钠溶液。
用少量水将试料转入400mL烧杯中,加5mL盐酸、0.2mL过氧化氢、5mL氯化钠溶液。
试液的处理
将试液置于水浴上蒸至湿盐状,取下。用水溶解残渣,转入100mL容量瓶中,并用水稀释至刻度,混匀。
滴定
移取10.00mL试液于100mL烧杯中,加5mL硫酸与磷酸混合酸,加水至40mL体积。于试液中插入铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极,调节酸度计至电位档,于电磁搅拌下,用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定至近终点时,再用微量滴定管滴定至电位值突跃Zda为终点。
京都电子KEM 自动电位滴定仪AT-710S- 2004-07-13 09:31:25
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